2009年8月1日，國家實施： “GB/T10004-2008包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合國家標(biāo)準(zhǔn)已于2008年12月31日發(fā)布。2009年8月1日正式實施。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T10004-1998、GB/T10005-1998”。這不僅是彩印界的一次變革，也是油墨行業(yè)的一次改革。此標(biāo)準(zhǔn)最主要是對包裝袋的溶劑殘留問題及有毒氣體的殘留含量的一個標(biāo)準(zhǔn)性的控制。隨著印刷工業(yè)的發(fā)展是與印刷油墨的發(fā)展密切相關(guān)的，所以油墨的環(huán)；且粋重要的發(fā)展趨勢。
| 產(chǎn)品名稱 | 規(guī)格型號 | 單位 | 數(shù)量 |
| 氣相色譜儀 | 雙FID，填充柱進樣系統(tǒng)，毛細(xì)管進樣系統(tǒng)，五階程序升溫，智能后開門 | 套 | 1 |
| 頂空進樣器 | 含封口鉗,頂空瓶,鋁蓋及進樣墊 | 套 | 1 |
| 工作站軟件 | N2000 | 套 | 1 |
| 毛細(xì)管色譜柱 | 30m*0.32mm*0.5μm | 根 | 1 |
| 氮、氫、空發(fā)生器 | 氮氣、氫氣流量300ml/min, 空氣流量2L/min | 臺 | 1 |
中藥飲片檢測氣相色譜儀，中藥飲片檢測專用氣相色譜儀，氣相色譜儀檢測中藥飲片根據(jù)藥監(jiān)局規(guī)定符合GMP認(rèn)證的要求，考慮到各飲片廠的檢測設(shè)備的成本，本公司推出一款價格便宜，性能指標(biāo)較高的一款SP7800型氣相色譜儀。特點：操作簡單，中文顯示，電腦可隨時保存檢測數(shù)據(jù)，有無操作經(jīng)驗即可掌握。服務(wù)：符合國家檢測要求，公司免費負(fù)責(zé)上門安裝、培訓(xùn)、保修服務(wù)。檢測范圍：中藥飲片中成分含量檢測，中藥飲片中農(nóng)藥殘留的檢測，中藥飲片中溶劑殘留的檢測，中藥飲片中有機氯殘留檢測，中藥飲片中有機磷殘留檢測儀器介紹：SP7800型氣相色譜儀儀器簡介：1、采用單片機和集成電路控制，操作參數(shù)鍵盤設(shè)定，具有掉點保護、文件儲存功能，采用大屏幕液晶顯示同時有秒表計時功能。 2、儀器采用雙柱雙氣路結(jié)構(gòu)，適于多種檢測器和進樣組合，根據(jù)用戶分析要求可配置不同的（FID、TCD、NPD、ECD、FPD）檢測器。 3、可進行恒溫和程序升溫操作，具有過溫保護功能，柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，能實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作，五階程序升溫功能 4、進樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進樣、玻璃內(nèi)襯快速進樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進樣等多種進樣裝置；毛細(xì)管進樣系統(tǒng)配有微機自動控制的電磁開關(guān)閥，可實現(xiàn)分流/不分流進樣操作，可配置氣體進樣器。 5、載氣氣路具有低壓、斷氣保護功能。 6、預(yù)置備用溫控端口，易于擴展使用。
技術(shù)參數(shù)：主要技術(shù)指標(biāo)： 1、溫度控制（六路） 五節(jié)程序升溫 柱室：室溫+3℃～400℃ 控溫精度：優(yōu)于±0.1℃ 升溫速率：0.1℃～40℃時間設(shè)定：0～600min 其他：控溫范圍 室溫+10℃～400℃ 控溫精度：優(yōu)于±0.1℃ 2、火焰離子化檢測器（FID） 檢測限:Mt≤1.0×10-11g/s（苯/二硫化碳） 3、熱導(dǎo)檢測器（TCD） 靈敏度≥4000mv.ml/mg（苯） 4、電子捕獲檢測器（ECD） 檢測限：Mt≤1.0×10-13g/ml（r～666） 5、火焰光度檢測器（FPD） 檢測限：Mt≤1.0×10-12g/s（噻吩、乙基-1605） 5、 儀器尺寸與重量 外型尺寸:635×490×470mm 重量約: 55kg
詳細(xì)介紹
全新智能TVOC室內(nèi)空氣環(huán)境檢測專用氣相色譜儀
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| | 主機+FID+填充系統(tǒng)+毛細(xì)系統(tǒng) | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 主機+FID+填充系統(tǒng) 主機+FID+毛細(xì)系統(tǒng) | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | TVOC專用版 雙通道 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | HS-3 0～3000ml/min | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | HS-300 0～310ml/min 99.999% | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 高純氮氣99.999% 含減壓閥 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| ATDS-6000熱解析儀 | 解析-活化6支管-模擬采樣-反吹一體機 | 臺 | 1 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 檢測甲醛、氨氣 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 連續(xù)測氡 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 0.1～1.5L/min；連續(xù)可調(diào)定時：1～99min | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 恒流 采樣流量：0.4～0.6L/min | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| 恒流 工作流量范圍：100～500ml/min | | | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 壓力表 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 測溫濕度 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 350×350×350 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 無氨水 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 精度：0.1mg；稱量范圍：200g | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 裝吸收管、采樣管等采樣用品；配鋁合金支架 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 0.32mm*50m*1u | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 3mm*2M | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 200mg 50支/盒 （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 50支/包 （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 10ml （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 10ml （數(shù)量選配） | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 10、100、1000ug/ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| TVOC室內(nèi)空氣環(huán)境檢測氣相色譜儀 北京通用分析儀器
| 2ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 2L 5組份 | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 5g | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 20ml 100mg/L或2ml 10.2mg/ml | | | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| | 20ml 500mg/L | | |
GC9310氣相色譜儀|TVOC室內(nèi)空氣檢測專用氣相色譜儀
室內(nèi)空氣質(zhì)量專用色譜儀設(shè)備的主要配置： 1、GC-9310氣相色譜儀 2、色譜工作站 3、專用毛細(xì)管色譜柱 4、大氣采樣器 5、TENAX吸附劑 6、TVOC專用標(biāo)樣 7、熱解析儀 解吸條件： 解吸溫度 250℃ 解吸時間 5min 清掃氣流量 50ml/min 載氣 氮氣
氣相色譜儀分析條件： 汽化溫度 250℃ 檢測溫度 250℃ 柱爐溫度 50℃保持10min然后5℃/min升到250℃ 色譜柱 60m× 0.53mm×1.0um
標(biāo)準(zhǔn)：GB50325-2001《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》
高靈敏度熱導(dǎo)檢測器高靈敏度熱導(dǎo)檢測器 GC9310-1
技術(shù)指標(biāo)： □色譜柱溫度：（室溫以上5－399℃，精度±0.1℃） □程序升溫：十階，室溫以上5－399℃ □升溫速率：0.1－40℃/min □檢測器及進樣器溫度：（室溫以上5－399℃，精度±0.1℃）
高靈敏度熱導(dǎo)檢測器（TCD） 敏感度：S≥6000mv.ml/mg 基線噪聲：≤20uv 基線漂移：≤50uv/30min 載氣流速穩(wěn)定性：≤1%SK5000J 指針式模擬萬用表 指針式模擬萬用表,KF-8 KF8 KF-8 指針式模擬萬用表 KF-7 指針式模擬萬用表 KF7 KF-7 指針式模擬萬用表 指針式萬用表KF-1 KF-1 KF1 指針式萬用表 3030-10日置模擬萬用表 3030-10 日置模擬萬用表 數(shù)位式萬用表 指針式萬用表 模擬萬用表 指針式模擬萬用表 搖頭式萬用表
SU100x250 LJ12A3-2（4）-J/EZ SU100x200 SU100x150 SU100x125 SU100x100 SU100x75 SU100x50 LF24A3-8-Z/BY SU100x25 LJ18A3-5-Z/BX LJ18A3-5-Z/AX SU80x1000 LJ18A3-5-Z/CX LJ18A3-5-Z/BY SU80x900 PS-05P2 SU80x800 PS-05P PS-05N2 SU80x700 TCB-2080B SU80x600 LJ2-15/212 SU80x500 LJ2-15/213 SU80x400 SU80x300 LJ2-15/214 LJ2-15G/211 LJ2-15G/212 LJ2-15G/213 SU80x250 LJ2-15G/214 TJ2-15/215 SU80x200 LJ2-P15/212 SU80x175 SU80x125 SU80x100 SU80x75 SU80x50 SU80x25 SU63x1000 SU63x900 SU63x800 SU63x700
GC7980F型血液中酒精檢測氣相色譜儀設(shè)備已順利通過司法部司法鑒定中心驗收，在全國的司法鑒定中心及公安、交警部門、醫(yī)院檢驗科中得到了廣泛的應(yīng)用與推廣
儀器配置：
1.GC-7980F型氣相色譜儀主機
2.FID氫火焰檢測器
3.(自動、ZM-8A全自動)頂空進樣器
4.血液中酒精專用色譜分析柱
5.氮、氫、空氣源(全自動) 氣體純度99.999%
6.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)(電腦、打印機、色譜工作站)
(一)、儀器技術(shù)特點：氣相色譜分析儀(GC-7980F型)
全自動智能型血液酒精專用氣相色譜分析儀(GC-7980F型)采用大屏幕液晶中文顯示，操作直觀，該儀器具有自診斷，斷電保護，文件存儲及調(diào)用，八階程序升溫等功能。具有單獨豎直加熱式毛細(xì)管進樣系統(tǒng)，最大限度地減少了汽化室對柱室的影響，提高了對各種不同注射器的適應(yīng)性。
新型的FID具有較高的靈敏度，并可方便地進行噴嘴和離子收集極的裝卸。具有六路獨立控溫區(qū)域，各汽化室、檢測器及放大器均采用模塊設(shè)計，安裝更換方便簡捷。色譜柱箱容量大，可同時安裝毛細(xì)管及填充柱，具有獨立的三個進樣器。
(二)、溫控指標(biāo)：
※控溫區(qū)域：色譜柱箱、進樣器、檢測器
※控溫范圍：室溫上5℃～450℃(增量1℃)
※控溫精度：優(yōu)于±0.1℃
※程序升溫：五階速率0.1℃～40℃/min(增量0.1℃)
| 檢測器 指標(biāo) | 靈敏度 | 漂移 | 線性 |
| 氫 火焰FID | M1 ＜1 ×10-12g/s(正十六烷) | ＜0.3mv/0.5h | ＞107 |
ZM-8A全自動智能型頂空進樣器，是我們公司最新研制推出的具有一體化設(shè)計，易于操作的全自動頂空進樣器。微機控制，液晶顯示，中文，英文自由切換，薄膜鍵盤，數(shù)字輸入，液晶可顯示：方法參數(shù)設(shè)置、實時工作狀態(tài)、運行時間、年月日時等。 有一個全面的通電自檢程序，樣品盤自動定位系統(tǒng)，還有完整的故障報警，故障提示功能。方便分析中遇到的問題及時處理。系統(tǒng)預(yù)存一套默認(rèn)分析方法，并允許用戶存儲多套常用分析方法和混合運行分析方法。使用ZM-8A的鍵盤可對其進行完全控制，這一功能使它能夠配套所有的氣相色譜儀。
技術(shù)參數(shù)：1. 樣品加熱溫度控制范圍： 室溫—240℃ 以增量1℃任設(shè)；2. 閥進樣系統(tǒng)溫度控制范圍： 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè)；3 樣品傳送管溫度控制范圍： 室溫—220℃ 以增量1℃任設(shè)；
4. 溫度控制精度： < ±0.1℃ ；
5．頂空瓶工位： 16位；6. 頂空瓶規(guī)格： 標(biāo)準(zhǔn)10ｍl 、20ｍl( 其他規(guī)格可定制)；
7. 重復(fù)性： RSD <2.0% (和GC性能有關(guān))； 8. 進樣加壓范圍： 0～0.4Mpa(連續(xù)可調(diào))；
9.儀器尺寸：430mm×330mm×500mm
儀器特點：
頂空進樣器控制色譜儀實現(xiàn)自動運行，連續(xù)分析，無人值守，最大程度地發(fā)揮工作效率。每次進樣完成后，系統(tǒng)自動采用惰性氣體吹掃采樣管路、定量環(huán)，防止交叉污染。從進樣針到傳輸管線的惰性進樣通道是ZM-8A的標(biāo)準(zhǔn)配置。獲得了完全的進樣系統(tǒng)惰性。 從樣品到儀器進樣口，全系統(tǒng)加熱，消除系統(tǒng)冷點，降低樣品峰展寬，增加分離度。使樣品分析更加精確。
備注：本公司售后派技術(shù)人員免費安裝、啟動和調(diào)試，負(fù)責(zé)對實驗人員的專業(yè)培訓(xùn)，實行“交鑰匙” 工程。整機保一年，終身維護
農(nóng)藥是當(dāng)前農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用于防治病、蟲、雜草對農(nóng)作物危害不可缺少的物質(zhì)，對促進農(nóng)業(yè)增產(chǎn)有極重要的作用。隨著農(nóng)業(yè)科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，化學(xué)農(nóng)藥的品種和數(shù)量不斷增加，已成為防治病蟲害的主要手段。農(nóng)藥施用到農(nóng)作物上以后，絕大部分因多種原因而轉(zhuǎn)化，但作物內(nèi)會殘留有極少量的農(nóng)藥。長時間攝食殘留農(nóng)藥會影響人體的健康，這就是農(nóng)藥殘留量問題的由來。近年來，在茶葉、糧谷、蔬菜及水果種植中由于不少農(nóng)戶忽視農(nóng)藥的正確、合理使用，農(nóng)藥污染問題經(jīng)常發(fā)生，農(nóng)藥殘留量超標(biāo)相當(dāng)嚴(yán)重，并逐年加劇。而歐盟、美國、日本、加拿大等西方發(fā)達國家或地區(qū)，出于維護本國經(jīng)濟利益和保護人們健康的需要，相繼對進口食品中農(nóng)藥殘留量等衛(wèi)生指標(biāo)提出了愈來愈嚴(yán)格的要求。鑒于此，為保障我國人民的身體健康、有效控制農(nóng)藥在茶葉、糧谷、蔬菜和水果等生產(chǎn)中的合理使用和對其殘留量進行監(jiān)控，滿足進出口貿(mào)易的需要，大力開展農(nóng)藥殘留量檢測技術(shù)以及相關(guān)的前處理技術(shù)的研究是非常必要的。
化學(xué)農(nóng)藥是一類復(fù)雜的有機化合物，根據(jù)其用途可以分為殺蟲劑、殺菌劑、除草劑、植物生長調(diào)節(jié)劑、殺螨劑、殺鼠劑、殺線蟲劑。根據(jù)化學(xué)結(jié)構(gòu)又可分為有機氯、有機磷、擬除蟲菊酯殺蟲劑，取代氯苯氧基酸或酯除草劑，氨基甲酸酯殺蟲劑、除草劑和殺菌劑和有機雜環(huán)類殺菌劑、除草劑等。農(nóng)藥殘留量分析需要測定各種樣品中ug/g、ng/g、甚至pg/g量級的農(nóng)藥和/或代謝產(chǎn)物及降解產(chǎn)物。其分析過程一般包括取樣、樣品處理（提取、凈化和衍生化）和測量，根據(jù)農(nóng)藥種類和樣品基質(zhì)的不同，上述各個步驟的復(fù)雜性有所不同。色譜方法常用于樣品的凈化和測量，以前較多采用填充柱氣相色譜法（GC），現(xiàn)在則越來越多地使用毛細(xì)管氣相色譜法（GC）和高效液相色譜法（HPLC），尤其在定性分析的氣相色譜/質(zhì)譜法（GC/MS） 中，毛細(xì)管柱技術(shù)占絕對優(yōu)勢。電子捕獲檢測器（ECD）、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）是最常用的農(nóng)藥殘留量分析的氣相色譜檢測器，質(zhì)譜檢測器（MSD）則是最通用和靈敏的檢測器。各種進樣方式，如分流、不分流、冷柱上進樣技術(shù)和程序升溫汽化進樣技術(shù)都已應(yīng)用于農(nóng)藥殘留物分析。近年來，隨著農(nóng)藥殘留研究的不斷深入，農(nóng)藥殘留檢測方法日趨完善，并向簡單、快速、靈敏、多殘留、低成本、易推廣的方向發(fā)展。
在檢測技術(shù)方面，目前國際上已較多采用多殘留檢測技術(shù)和快速篩選檢測技術(shù)
傳統(tǒng)的農(nóng)殘分析大多用來分析某一類農(nóng)藥的單一成分，多殘留分析方法（Multi-Residue Analysis Method）不僅可以用于分析同一類農(nóng)藥中的不同成分，而且可以分析不同種類農(nóng)藥中的不同成分。前者稱為選擇性多殘留分析方法（Selective Multi-Residue Analysis Method），后者稱為多類多殘留分析方法（Multi-class,Multi-Residue Analysis Method）。這方面，如英國中央科學(xué)實驗室（CSL）開發(fā)了104種農(nóng)藥殘留量同時檢測的方法；德國科學(xué)研究協(xié)會開發(fā)了320種農(nóng)藥殘留的多殘留檢測方法；美國FDA農(nóng)藥分析手冊（PAM）的多殘留方法可檢測300多種農(nóng)藥；美國CDFA和荷蘭衛(wèi)生部都有較好的多殘留同時檢測方法和系統(tǒng)分析方法。這些方法，既可用于定量，又可進行確證。我國從上世紀(jì)90年代初開始研究和利用多殘留分析方法，并相繼推出了一系列國家標(biāo)準(zhǔn)。如國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T17331-1998食品中有機磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多種殘留的測定和GB/T17332-1998食品中有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的測定等，均可同時測定不同類型中的20多種農(nóng)藥殘留。在我們的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中SN/T0334-95多殘留檢測方法能同時檢測22種農(nóng)藥殘留量，秦皇島局制定的《農(nóng)產(chǎn)品中多種擬除蟲菊酯殘留量檢驗方法》已成為國際AOAC方法。在我局技術(shù)中心目前開發(fā)或采用的檢測茶葉、蔬菜等樣品中有機氯、有機磷、菊酯類農(nóng)藥以及一些雜環(huán)類農(nóng)藥的方法和本次研討會將要學(xué)習(xí)和討論的方法也大都是多殘留檢測方法。當(dāng)然，我們現(xiàn)在的方法，在一次性檢測農(nóng)藥的數(shù)量上和確證技術(shù)上與國際先進方法還存在不小的距離。
在快速篩選檢測技術(shù)方面，上個世紀(jì)六十年代就有人利用薄層色譜酶抑制法測定有機磷農(nóng)藥等殘留量，檢測限量為毫克級；八十年代開始，農(nóng)藥的酶抑制和免疫檢測技術(shù)作為快速篩選檢測方法受到許多發(fā)達國家的高度重視，并因此得到了快速發(fā)展。酶抑制、酶聯(lián)免疫（ELISA）、放射免疫（RIA）、單克降抗體等技術(shù)由于可以避免假陰性，適宜于陽性率較低的大量樣品檢測，在農(nóng)獸藥殘留檢測中應(yīng)用日益增多。我國在近十多年來也相繼開展了農(nóng)藥殘留酶抑制法和免疫法快速篩選檢測方法研究，取得了一定的研究成果，系統(tǒng)內(nèi)有廣東檢驗檢疫局研制了農(nóng)藥殘留速測卡，但總體上應(yīng)用不多，方法的靈敏度不高，試劑不夠穩(wěn)定。
在樣品前處理方面，現(xiàn)代色譜分析樣品制備技術(shù)的發(fā)展趨勢就是使處理樣品的過程要簡單、處理速度快、使用裝置要小、引進的誤差要小、對欲測定組分的選擇性和回收率要高
目前，國際上較多使用固相萃取（SPE）、微波提取技術(shù)、凝膠層析（GPC）、加速溶劑提。ASE）、基體分散固相萃。MSPD）、超臨界萃。SFE）、固相微萃取技術(shù)。而我國目前主要采用傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配，柱層析凈化，前處理方法自動化程度低、提取凈化的效率不高，速度慢，環(huán)境污染嚴(yán)重。新開發(fā)的前處理技術(shù)其目的和結(jié)果就是要實現(xiàn)快速、有效、簡單和自動化地完成分析樣品制備過程。
下面就農(nóng)藥殘留檢測中采用的氣相色譜檢測技術(shù)和前處理技術(shù)的新發(fā)展向各位做一些簡單的介紹。
二、檢測技術(shù)
1、GC/MS 和GC/MS/MS技術(shù)
質(zhì)譜技術(shù)問世于1910年。傳統(tǒng)的有四極質(zhì)譜儀和飛行質(zhì)譜儀。近年來又出現(xiàn)了串聯(lián)質(zhì)譜儀（MS/MS）傅里葉變換離子回旋共振質(zhì)譜儀等。目前，GC/MS的發(fā)展方向是小型化（即臺式GC/MS）、自動化（儀器調(diào)試、控制、數(shù)據(jù)處理）、高靈敏度和高穩(wěn)定性。目前幾種常見的離子源有電子轟擊型離子源（EI）、化學(xué)電離源（CI源）、快原子轟擊電離源（FAB源）、解析化學(xué)電離源（DCI）、大氣壓電離源（API源）等。電子轟擊型離子源（EI）是有機質(zhì)譜應(yīng)用最廣的常規(guī)型離子源；化學(xué)電離源（CI源）又稱軟電離技術(shù)，可獲得準(zhǔn)分子離子峰，是EI源的一個補充；大氣壓電離源（API源）主要用作液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用。
（1）GC/MS技術(shù)
氣相色譜測定農(nóng)藥殘留的基本原理是根據(jù)保留時間來判定待測組分。往往因為樣品提取和凈化等原因，可能會出現(xiàn)許多雜質(zhì)峰。如果待測組分在保留時間內(nèi)有一種或多種雜質(zhì)峰出現(xiàn)，就可能被認(rèn)為是待測組分，造成誤判。GC/MS法不僅根據(jù)樣品中待測組分在圖譜上的保留時間，更主要是根據(jù)在此保留時間內(nèi)殘留農(nóng)藥裂解的特征離子碎片，由質(zhì)譜儀按其分子量和分子結(jié)構(gòu)對農(nóng)藥準(zhǔn)確定性，并以此作為定量的依據(jù)，從而克服了由于未凈化掉的雜質(zhì)峰與農(nóng)藥保留時間重疊而造成將雜質(zhì)峰誤判為農(nóng)藥的缺點。GC/MS技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中已有許多成功的應(yīng)用實例，在此不多作介紹。但隨著農(nóng)藥殘留限量要求的進一步提高，以及樣品基質(zhì)的影響，這種技術(shù)的應(yīng)用也受到了一定的限制。大家切記，GC/MS方法的靈敏度不是由標(biāo)準(zhǔn)溶液的信噪比提供的，而是由樣品基質(zhì)條件下的信噪比決定的。
（2）GC/MS/MS技術(shù)
比一級質(zhì)譜具有優(yōu)勢的是以離子阱為質(zhì)量分析器的離子阱串聯(lián)質(zhì)譜儀具有與大質(zhì)譜相當(dāng)?shù)墓δ埽商岣哽`敏度，可對復(fù)雜基體中微量待測物進行測定，對一級質(zhì)譜無法區(qū)分的化合物可進行進一步的確認(rèn)，以及同分異構(gòu)體的區(qū)分。在分析領(lǐng)域，離子阱串聯(lián)質(zhì)譜已成為今后臺式小型GC/MS的發(fā)展方向之一。有機磷農(nóng)藥在各種農(nóng)作物和環(huán)境樣品中含量很低，目前利用GC/MS技術(shù)分析農(nóng)作物和環(huán)境樣品中的農(nóng)藥殘留量越來越普遍，因為它能給出化合物的結(jié)構(gòu)信息，有利于化合物的定性。但因一般樣品中（如蔬菜、水果、茶葉等）的背景干擾較大，導(dǎo)致樣品預(yù)處理的周期較長，而且回收率較難保證。而MS/MS技術(shù)的應(yīng)用，為復(fù)雜樣品中微量農(nóng)藥的定性、定量分析提供了新的途徑。在分析韭菜中倍硫磷農(nóng)藥時，分別采用EI全掃描和MS/MS分析，在MS/MS 分析條件下，倍硫磷的信噪比相對于EI全掃描時提高了100多倍。此外，利用MS/MS分析的另一大特點是可以將在色譜上不能完全分開的共流出物利用時間編程和多通道檢測將其分開。
目前，GC/MS/MS已在環(huán)境分析、食品分析等方面得到廣泛的應(yīng)用。該技術(shù)不僅適用于復(fù)雜基體混合物的定性分析，而且可以利用得到二級質(zhì)譜結(jié)果進行定量。這是因為在兩個前后串聯(lián)的質(zhì)譜/質(zhì)譜儀中，前級質(zhì)譜主要用于擔(dān)任分離工作，在樣品被電離后，它只允許被分析的目標(biāo)化合物的母離子或特征離子碎片通過，經(jīng)過碰撞裂解后，再由第二級質(zhì)譜分析裂解后產(chǎn)生的離子碎片，利用MS/MS可以同時得到較低的檢測限和良好的結(jié)構(gòu)鑒定信息（1個母離子和2個或更多的的子離子）。與氣相色譜檢測器相比，傳統(tǒng)的臺式質(zhì)譜儀（GC/MS）因靈敏度較低，其使用受到限制。而據(jù)文獻報道，GC/MS/MS可在與傳統(tǒng)氣相色譜檢測器相似的靈敏度下進行定性定量分析。原因是MS/MS在對離子檢測前就排除了干擾，所以即使對復(fù)雜樣本也可達到很高的靈敏度。它不需要重復(fù)進樣就能定性，比選擇性檢測器有更高的可信性。在用傳統(tǒng)的質(zhì)譜儀分析較“臟”的樣品時，因大量干擾的存在而不選擇低于100amu的離子。因為許多樣本的共存雜質(zhì)含質(zhì)量數(shù)低于100amu的離子；對檢測器造成嚴(yán)重干擾，使被測物的碎片離子無法檢出。在MS/MS中，子離子圖譜中只有來自母離子的碎片離子，因此，低質(zhì)量離子不受干擾，對結(jié)構(gòu)鑒定更加有用。例如，建立乙酰甲胺磷分析方法時，即使質(zhì)量數(shù)低至M/Z42，該離子由于不受干擾仍可作為定量分析離子。檢測技術(shù)的發(fā)展已對殘留量分析提出了更高的要求，即雖然傳統(tǒng)中GC檢測器可進行痕量分析并達到較低的檢測限，但仍要求用MS作結(jié)構(gòu)確證。因此任何實驗室測定殘留量的能力都會受到MS方法靈敏度的限制。選擇離子檢測（SIM）已被用于降低檢測限。但是，SIM所收集的離子信息并不如全掃描豐富，不能認(rèn)為是一個等同的結(jié)構(gòu)分析。在大多數(shù)情況下，MS/MS的靈敏度相當(dāng)于或低于GC選擇性檢測器的下限，并可在此水平上進行定量分析和真實的分子結(jié)構(gòu)確證。美國紐約州農(nóng)業(yè)署食品實驗室已建立了一種用GC/MS/MS技術(shù)對水果、蔬菜和牛奶中100多種農(nóng)藥殘留量進行檢測、定量和結(jié)構(gòu)確證的方法。這一方法可對濃度范圍低至PPB水平的100多種農(nóng)藥進行準(zhǔn)確的檢測和鑒定。美國農(nóng)業(yè)部的Beltsville農(nóng)業(yè)研究中心利用GC/MS/MS技術(shù)分析了水果和蔬菜萃取物中22種農(nóng)藥殘留物，得到良好的回收率和重現(xiàn)性，檢出限小于2ng/g。當(dāng)然，當(dāng)前GC/MS/MS方法的局限性在于僅能檢測目標(biāo)分析物，很難一次進樣分析大量化合物。王煥龍等報道了茶葉中有機氯農(nóng)藥殘留量的氣相色譜/串聯(lián)質(zhì)譜分析的研究報告，采用氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀（GC/MS/MS）同時檢測茶葉中51種有機氯農(nóng)藥。茶葉樣品經(jīng)二氯甲烷/水勻漿提取，用飽和氯化鈉溶液分離水溶性色素雜質(zhì)，再以弗羅里硅土（硅酸鎂）固相萃取柱（SPE）凈化，最后以GC/MS/MS檢測分析，得到清晰的MS/MS質(zhì)譜圖，可去除茶葉背景值干擾，增加信噪比（S/N），適用于鑒定、確認(rèn)分析極低濃度的定量分析。茶葉中色素相當(dāng)多，樣品經(jīng)弗羅里硅土固相萃取柱（SPE）凈化后，仍有色素雜質(zhì)存在，會影響傳統(tǒng)的GC/ECD分析，測定結(jié)果經(jīng)常需要進一步用GC/MS或GC/MS/MS做確證分析，如待測物濃度極低時，茶葉色素的背景值會干擾MS全掃描質(zhì)譜圖做對比分析。而以GC/MS/MS進行分析時，分析物經(jīng)第一級MS電子轟擊后，選擇主要母離子或特征離子，以適當(dāng)碰撞誘導(dǎo)解離（CID）能量做第二次MS電子轟擊，產(chǎn)生清晰的MS/MS質(zhì)譜圖，大幅增加信噪比，可做低濃度確證分析。在該方法中，51種分析物可同時進入GC，通過非極性毛細(xì)管柱（如HP5-MS柱）分離，再進入MS做定性定量分析，其定量分析結(jié)果得到校正線性范圍為0.05~5.0ug/ml，檢測極限范圍為0.001~0.2ug/ml（依據(jù)不同分析物而定）。在0.25、0.75及2.5ug/g添加量回收率中，得到平均回收率為70~120%之間。在實際茶葉樣品試驗中，經(jīng)GC/ECD檢測為陽性的樣品，以GC/MS/MS進行確證和定量分析，大部分樣品的GC/ECD分析值與GC/MS/MS分析結(jié)果一致。但有少部分樣品，GC/ECD檢測為假陽性。
| 序號 | 產(chǎn)品名稱 | 產(chǎn)品規(guī)格 | 單位 | 數(shù)量 | 報價 |
| 1 | 氣相色譜儀 | GC9600FJ（程升＋FID＋SPL） | 臺 | 1.0 | 33600.00 |
| 2 | 電子捕獲檢測器 | GC9600-ECD | 臺 | 1.0 | 18000.00 |
| 3 | 色譜工作站 | N2000 （外置式，雙通道） | 套 | 1.0 | 4500.00 |
| 4 | 毛細(xì)管色譜柱 | DB-XLB 30 m x 0.32 mm，0.50 μm，123-1236 | 支 | 1.0 | 7260.00 |
| 5 | 毛細(xì)管色譜柱 | SE-54 30m×0.32mm,0.50um | 支 | 1.0 | 1470.00 |
| 6 | 空氣發(fā)生器 | HV-3 （3000ml/min） | 臺 | 1.0 | 3800.00 |
| 7 | 氫氣發(fā)生器 | SPE-300（300ml/min） | 臺 | 1.0 | 8000.00 |
| 8 | 氮氣減壓閥 | YQD-07 | 只 | 1.0 | 180.00 |
| 9 | 氮氣鋼瓶 | 40升（瓶＋氣） | 瓶 | 1.0 | 850.00 |
| 10 | 氣相進樣墊 | GC9600專用 T型 | 只 | 100.0 | 2.00 |
| 11 | 標(biāo)樣 | 按標(biāo)準(zhǔn)要求 | 套 | 1.0 | 1500.00 |
| 12 | 電子分析天平 | TP-214（210g-0.1mg） | 臺 | 1.0 | 9172.00 |
血液中乙醇檢測專用氣相色譜儀主要特點：1、全兼容惠普HP5890II氣相色譜儀,可直接接駁HP5890微型單絲熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器及相關(guān)檢測器控制板．儀器技術(shù)指標(biāo)、性能，檢測器靈敏度可與HP5890相媲美！2、GC5890氣相色譜儀全新集成數(shù)字電子電路，控制精度高，性能穩(wěn)定可靠，溫控精度可達0.01℃．3、獨特的進樣口設(shè)計解決進樣歧視；雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移，而且減去背景噪音的影響，可以得到更低的最小的檢測限。4、柱箱容積大，智能后開門系統(tǒng)無級可變進出風(fēng)量，縮短了程序升／降溫后系統(tǒng)穩(wěn)定平衡時間；加熱爐系統(tǒng)：（溫度范圍）環(huán)境溫度+7℃-400℃.三階程序升溫，升溫速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫，并隨意設(shè)定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。5、可同時安裝兩種進樣系統(tǒng):填充柱、毛細(xì)管分流/不分流進樣系統(tǒng)（具有隔膜清掃功能）；可同時安裝兩種相同或不同的檢測器：氫火焰離子化檢測器（FID）、熱導(dǎo)檢測器（TCD）．可選配自動／手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉(zhuǎn)化爐．6、檢測器系統(tǒng)：火焰離子檢測器容易拆卸和安裝，便于清潔或更換噴嘴；高阻值單柱熱導(dǎo)檢測器檢測靈敏度高，基線穩(wěn)定快（15分鐘即可穩(wěn)定）；輸入信號可進行對數(shù)放大，減少干擾，提高靈敏度．可選配TCD、ECD、NPD、FPD。7、血液中乙醇檢測氣相色譜儀具有開機自診斷功能、秒表功能（方便流量測定）、運轉(zhuǎn)定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能。