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現(xiàn)貨供應(yīng)PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取小柱和填料

PSA(N-丙基乙二胺)固相萃取小柱和填料:又名:N-丙基乙二胺固相吸附劑     PSA固相吸附劑英文名:primary secondary amine(PSA) sorbent

是與NH2相似的吸附劑。PSA有兩個(gè)氨基PKa值分別為10.1和10.9。有比氨基柱更強(qiáng)的離子交換

能力。同時(shí)PSA可與金屬離子產(chǎn)生鰲合作用,用于提取金屬離子。廣泛用于植物農(nóng)殘分析樣品

的處理,去除有機(jī)酸、色素和金屬離子。

 

現(xiàn)貨供應(yīng)!

針式固相萃取小柱

每個(gè)小柱都做過(guò)回收實(shí)驗(yàn),質(zhì)量穩(wěn)定,樣品回收率高,精密度好 .250毫克,500毫克,100支/包

固相萃取小柱

高分子聚合物固相萃取填料
PEP, PAX, PCX, HXN,PS,是以聚苯乙烯/二乙烯苯為基質(zhì)的固相萃取填料,
具有高純度,高比表面的特點(diǎn)。因而具有比硅膠基質(zhì)更強(qiáng)的吸附性。PS是
未改性的聚苯乙烯/二乙烯苯,屬于非極性萃取填料;PEP是改性的聚苯乙
烯/二乙烯苯,極性極強(qiáng),相當(dāng)于Waters Oasis-HLB。HXN的極性介于PS
和PEP之間,是為磺酰脲除草劑的提取專門開發(fā)的極性萃取填料,也可用
于其他極性或非極性化合物的提取,富集和凈化。平均孔徑:80Å,比表面:
700m2/g。

 

硅膠基質(zhì)的填料
C18(封端),C18(未封端),C8,CN, NH2, PSA, SAX, COOH, PRS,
SCX, Silica, Diol,均采用高品質(zhì),高純度硅膠,并在鍵合前經(jīng)艾杰爾科技獨(dú)
特的表面工藝處理后,使硅膠的表面活性大為降低,的降低了極性化合
物的不可吸附和脫尾,使樣品的回收率和重現(xiàn)性得到了保障。平均孔徑:
60Å,孔體積:0.8cm2/g,比表面:480m2/g。

 

吸附型填料
Florisil(硅酸鎂), PestiCarb(石墨化碳碳黑), 氧化鋁(Alumina-N, 中性;
Alumina-A,酸性;Alumina-B,堿性)。主要通過(guò)表面的吸附作用達(dá)到吸附
的提純的目的。Cleanert吸附填料經(jīng)過(guò)嚴(yán)格控制的活化處理,具有高凈化效
果,高回收率和高重現(xiàn)性的優(yōu)良特性,已廣泛應(yīng)用于食品中有機(jī)物的前處理。
典型的應(yīng)用包括家喻戶曉的蘇丹紅,孔雀石綠的樣品前處理。

混合型填料、專用柱、方法包

Cleanert C8/SCX;PestiCarb/NH2;Cleanert SUL-5(磺胺專用柱);

DNPH-Silica氣體樣品采集管;蔬菜水果中51種農(nóng)藥多殘留前處理包;紡織品-禁用偶氮染

料前處理方法包

 

SLE硅藻土

博納艾杰爾科技研制的偶氮染料專用柱,采用特殊工藝處理的硅藻土,

具有最大的比表面積和的表面活性,能夠提供一個(gè)理想的液液分配的支

撐表面,使得芳香胺類物質(zhì)有的回收率。另外,獨(dú)特的柱管設(shè)計(jì)能

夠穩(wěn)定的柱床和的流速。硅藻土,經(jīng)過(guò)特殊去活處理,以樣品

回收率。平均粒度:150目;平均粒徑: 50μm。

MAS

MAS (Multi-function Impurity Adsorption SPE) 利用“多重機(jī)制雜質(zhì)吸附萃取

凈化法”將分散固相萃取推廣到了獸藥殘留、食品添加劑和藥物代謝分析方

面。該方法主要通過(guò)多官能化的復(fù)合吸附材料,將生物樣品中的主要干擾雜

質(zhì)吸附;同時(shí)將強(qiáng)水溶性的被測(cè)物質(zhì)留在樣品溶液中,而達(dá)到凈化和富集的
目的。

 

Cleanert IC 離子色譜前處理柱
Cleanert IC 系列離子色譜樣品前處理小柱,基于固相萃取原理開發(fā),采用高潔
凈度的材料,利用反相吸附和離子交換的機(jī)理,可的去除樣品中的有機(jī)物
和雜質(zhì)離子等雜質(zhì),避免了雜質(zhì)物對(duì)離子色譜柱的污染和對(duì)分離的影響。

免疫親和產(chǎn)品

免疫親和產(chǎn)品包括:免疫親和柱、ELISA試劑盒、膠體金快速檢測(cè)卡。主要
用于食品中黃曲霉毒素等真菌毒素的檢測(cè),還有非法添加劑如三聚氰胺的檢測(cè)等。

 

Cleanert Plus 系列
Cleanert Plus SPE采用了經(jīng)粒徑優(yōu)化的填料,新型篩板材料和設(shè)計(jì)以及獨(dú)特
的預(yù)活化工藝,使用時(shí)具有快速、簡(jiǎn)便和的優(yōu)良特性?晒(jié)省1/3的工
作量和避免粘稠樣品可能帶來(lái)的柱子堵塞的常見(jiàn)問(wèn)題。使樣品前處理更簡(jiǎn)單、
更快速、更省心、更放心。 -柱流速穩(wěn)定,抗堵塞:使用球形填料或粒度分
布均勻的無(wú)定形填料,了流速的均一性,同時(shí)新的篩板材料設(shè)計(jì)粘
稠樣品的流速,避免粘稠/較臟樣品造成的柱堵塞。 -反相柱免活化:采用
新的填料表面處理技術(shù)和產(chǎn)品預(yù)活化工藝;免去了反相柱使用時(shí)的活化步驟,
可節(jié)省1/3的工作時(shí)間

 

各種型號(hào)SPE固相萃取小柱

固相萃取是一種用途廣泛而且越來(lái)越受歡迎的樣品前處理技術(shù)。與傳統(tǒng)的液/液萃取法相比它具有以下多方面的優(yōu)勢(shì):
萃取過(guò)程簡(jiǎn)單快速、降低溶劑消耗、容易實(shí)現(xiàn)操作自動(dòng)化、良好的回收率和重現(xiàn)性。
固相萃取技術(shù)的核心是填料,由Aglela開發(fā)研制的Cleanert系列固相萃取填料和相應(yīng)產(chǎn)品,其填料采用高純、的材料,經(jīng)艾杰爾科技獨(dú)特的表面改性工藝制備而得,具有的,經(jīng)濟(jì)型的價(jià)格和齊全的品種系列。產(chǎn)品包括以硅膠為基質(zhì)的正相、反相、離子交換、混合填料等各種常見(jiàn)類型以及各種常用的非硅膠類產(chǎn)品(多孔高分子吸附劑,活性炭,三氧化鋁等)。

萃取小柱

丙磺酸SPE小柱,PRS萃取小柱 ,SCX-2小柱(孔雀石綠分析用)(貨號(hào):R51230B-03P孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品(草酸鹽)250mg C14680000 隱性孔雀石綠標(biāo)準(zhǔn)品 100mg C14629500 氘代隱色孔雀石綠-D6標(biāo)準(zhǔn)品 Leucomalachite green-D6 50mg C14629510 結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品(氯化物) Crystal violet 250mg 46364 隱色結(jié)晶紫標(biāo)準(zhǔn)品 Leucocrystal violet 100mg C14629400 進(jìn)口C-18液相色譜柱柱 250*4.6mm,5um 柱后氧化柱 35*4.6mm 二氧化鉛和硅藻土(1:1或3:1)都有 酸性氧化鋁SPE小柱 1000mg/6ml,30/盒 188-2150 丙磺酸SPE柱(PRS小柱)500mg/3ml 50支/盒 R51230B-03P

Stopcocks固相萃取小柱流量控制閥/夸克(SPE流速調(diào)節(jié)閥Stopcocks

 
固相萃取小柱流量控制閥用于樣品的預(yù)處理,通過(guò)樣品的分離,純化和濃縮,可以精確控制流速,確保萃取效率。固相萃取裝置配件用于12管/24管真空固相萃取裝置:標(biāo)配StopCock閥,精確控制流速試管架高度可調(diào),滿足不同體積需要壓力表放空閥側(cè)面設(shè)計(jì),使用方便設(shè)計(jì)緊湊、經(jīng)久耐用、性價(jià)比高
該公司產(chǎn)品分類: 制冷型色譜柱恒溫箱 防腐型氮吹儀 全自動(dòng)氮吹濃縮儀 有機(jī)系針式樣品過(guò)濾器 水系針式樣品過(guò)濾器 多點(diǎn)磁力攪拌器 單點(diǎn)磁力攪拌器 自動(dòng)升降氮吹儀 拍擊式均質(zhì)器 石墨化碳固相萃取柱 C18,C8,C4固相萃取柱 三聚氰胺檢測(cè) 硅膠固相萃取柱 弗羅里硅土固相萃取柱 有機(jī)系微孔濾膜 水系微孔濾膜 方形固相萃取儀 圓形固相萃取儀 多管漩渦混勻儀/多管混合器 漩渦混勻器/渦旋混合器

Cleanert PCX固相萃取小柱

Cleanert PCX
-->
產(chǎn)品名稱:Cleanert PCX
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
Cleanert PCX是以陽(yáng)離子交換混合機(jī)理的水可浸潤(rùn)型聚合物為基質(zhì)的萃取柱。提供雙重保留模式:即離子交換與反相保留。其保留作用發(fā)生在一個(gè)潔凈,穩(wěn)定,具有大表面積的有機(jī)共聚物上,填料在pH 0-14范圍內(nèi)都很穩(wěn)定,且具有很大的結(jié)合容量。相當(dāng)于Waters Oasis MCX。 基質(zhì)指標(biāo): 以聚苯乙烯/二乙烯苯為基質(zhì),平均粒度:45µm,平均孔徑:60 Å,孔體積:0.8cm2/g,比表面:480m2/g。 應(yīng)用:常用于需要高吸附量的提取生物基質(zhì)(如血漿,尿液,膽汁及組織勻漿)中的堿性化合物。相當(dāng)于Waters Oasis MCX。
訂貨信息

平均粒徑:40µm; 平均孔徑:70Å; 孔體積:1.2cm2/g; 比表面積:600m2/g

材料

填料量

體積

包裝規(guī)格

訂貨號(hào)

Cleanert

PCX

 

30mg

1mL

100

CX0301

60mg

3mL

50

CX0603

100mg

3mL

50

CX1003

200mg

6mL

30

CX2006

500mg

6mL

30

CX5006

30mg/well

2mL

96孔板

CX0302-W

50mg/well

2mL

96孔板

CX0502-W

10g

 

 

CX0010

100g

 

 

CX0100

該公司產(chǎn)品分類: 空氣壓縮機(jī) 牛奶分析儀、乳品分析儀 濃縮儀 細(xì)胞計(jì)數(shù)器/細(xì)胞計(jì)數(shù)儀 噴霧干燥機(jī) 電熱套 微波消解儀 其他生物/生化分析儀 其它生化設(shè)備 測(cè)氡儀 移液器、移液槍 培養(yǎng)箱 食品品質(zhì)檢測(cè)儀 超低溫冰箱 生物安全柜 超凈工作臺(tái)(超凈臺(tái)) 過(guò)濾器、超濾、微濾系統(tǒng) COD測(cè)定儀/COD快速測(cè)定儀 COD消解儀/COD消解器 其它醫(yī)藥/衛(wèi)生/臨床專用儀器/儀表

反相萃取小柱

訂貨信息:

產(chǎn)品編號(hào)
產(chǎn)品名稱
描述
市場(chǎng)價(jià)
優(yōu)惠價(jià)
LC-C18:?jiǎn)捂I和硅膠填料,硅膠上鍵合十八烷基,封尾,含碳量10%,40um顆粒,60A孔徑,聚乙烯涂層
適合于非極性到中等極性的化合物,如:抗菌素、巴比妥酸鹽、酞嗪、、藥物、染料、芳香油、脂溶性維生素、殺真菌劑、除草劑、農(nóng)藥、碳水化合物、對(duì)羥基甲苯酸取代脂、苯酚、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表面活性劑、茶堿、水溶性維生素
B09002-009
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-010
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-011
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-012
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,1g/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-013
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,2g/12mL,20支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-014
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,5g/20mL,20支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-015
反相萃取小柱
LC-C18 SPE 小柱,10g/60mL,16支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
ENVI-C18:硅膠上鍵合十八烷基,封尾,含碳量17%,40um顆粒,60A孔徑,聚乙烯涂層
對(duì)極性化合物,有較高的柱載容量。適合非極性到中等極性的化合物,如:抗菌素、、染料、芳香油、脂溶性維生素、殺真菌劑、除草劑、農(nóng)藥、PAHs、對(duì)羥基甲苯酸取代脂、苯酚、鄰苯二甲酸酯、類固醇、表面活性劑、水溶性維生素
B09002-016
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-017
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-018
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-019
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,1g/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-020
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,2g/12mL,20支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-021
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,5g/20mL,20支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-022
反相萃取小柱
ENVI-C18 SPE 小柱,10g/60mL,16支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
LC-C8:C8官能團(tuán),含碳量7%,封尾
B09002-023
反相萃取小柱
LC-C8 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-024
反相萃取小柱
LC-C8 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-025
反相萃取小柱
LC-C8 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
ENVI-C8:C8官能團(tuán),含碳量14%,封尾
B09002-026
反相萃取小柱
ENVI-C8 SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-027
反相萃取小柱
ENVI-C8 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-028
反相萃取小柱
ENVI-C8 SPE 小柱,500mg/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-029
反相萃取小柱
ENVI-C8 SPE 小柱,1g/6mL,30支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-030
反相萃取小柱
ENVI-C8 SPE 小柱,5g/20mL,20支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-031
反相萃取小柱
ENVI-C8 SPE 小柱,10g/60mL,16支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
LC-C4:硅膠上鍵合丁烷基,疏水性相對(duì)較弱,封尾,500A孔徑,聚乙烯涂層
B09002-032
反相萃取小柱
LC-4 SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
LC-PH:硅膠上鍵合苯基,封尾,含碳量5.5%,相對(duì)LC-C18或LC-C8保留時(shí)間稍短,聚乙烯涂層
B09002-033
反相萃取小柱
LC-PH SPE 小柱,100mg/1mL,108支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
B09002-034
反相萃取小柱
LC-PH SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)
HISEP:憎水位點(diǎn)被親水性表面屏蔽,用于蛋白質(zhì)排阻分離
B09002-035
反相萃取小柱
HISEP SPE 小柱,500mg/3mL,54支/包
詢價(jià)
詢價(jià)

該公司產(chǎn)品分類: 色度標(biāo)準(zhǔn)溶液 金屬鋁 氧化鋁 坩堝樣品盤 粘度計(jì)

GH-Cleanext-SPE-SAX動(dòng)物尿液中8種利尿劑殘留量的測(cè)定,樣處理推薦固相萃取小柱

動(dòng)物尿液中8種利尿劑殘留量的測(cè)定,樣處理推薦固相萃取小柱GH-Cleanext-SPE-SAX 將經(jīng)過(guò)處理的樣通過(guò)采用固相萃取小柱凈化,采用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。北京綠百草科技發(fā)展有限公司成立于1999年,坐落于中關(guān)村科技園區(qū),是專業(yè)經(jīng)營(yíng)純化填料、色譜柱、化學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)室設(shè)備及相關(guān)技術(shù)服務(wù)的科技型企業(yè),產(chǎn)主要應(yīng)用于制藥、生物、食、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等域。憑借世界流的產(chǎn)和服務(wù),綠百草科技與廣大客戶建立了長(zhǎng)期穩(wěn)定的戰(zhàn)略合作關(guān)系,被眾多企業(yè)和科研機(jī)構(gòu)認(rèn)定為“指定供應(yīng)商”,得到了政府部門的關(guān)懷和有力支持。    經(jīng)過(guò)十多年的快速發(fā)展,綠百草科技創(chuàng)建了產(chǎn)種類齊全、技術(shù)服務(wù)先的色譜耗材平臺(tái)。綠百草科技被眾多際流供應(yīng)商選擇為他們?cè)谥袇^(qū)的總代理或者代理,包括日本三菱化學(xué)株式會(huì)社、加拿大SiliCycle股份有限公司、日本株式會(huì)社YMC、美Benson聚合物股份有限公司、日本東洋曹達(dá)株式會(huì)社、日本大賽璐化學(xué)工業(yè)株式會(huì)社、日本Nacalai Tesque株式會(huì)社、日本信和化工株式會(huì)社、日本住化分析株式會(huì)社等。同時(shí),還提供美USP標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、歐洲藥典標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)EDQM、英皇化學(xué)學(xué)會(huì)LGC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、加拿大TRC標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。目,綠百草科技已成為內(nèi)制藥、生物、食、環(huán)境和農(nóng)業(yè)等域的大供應(yīng)商之。    綠百草科技的快速成長(zhǎng)更是得益于各域廣大客戶的支持,如:    北京大學(xué)、清華大學(xué)、中科學(xué)院、中醫(yī)學(xué)科學(xué)院、北京出入境檢驗(yàn)檢疫局、哈藥集團(tuán)、石藥集團(tuán)、浙江海正藥業(yè)股份有限公司等。    綠百草科技將如既往,關(guān)注您的研發(fā)生產(chǎn)項(xiàng)目,為您提供高性價(jià)比產(chǎn)和服務(wù)。 

 

該公司產(chǎn)品分類: 色譜儀 超濾系統(tǒng) 下游純化設(shè)備 一次性超濾系統(tǒng) InertCap for Amines 胺類化合物分析用柱 分析用柱 色譜填料 填料. 填料 核殼柱 氣體采樣器 色譜柱 氣相柱 GL液相色譜柱 試劑 其它標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)品 臨床與衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)品 農(nóng)藥、獸藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)品 有機(jī)溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)品 食品標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)品

專門檢測(cè)三聚氰胺專用混合型陽(yáng)離子固相萃取小柱

 

我公司現(xiàn)有專門檢測(cè)三聚氰胺專用混合型陽(yáng)離子固相萃取小柱
    60mg/3mL     50個(gè)/包
三聚氰胺的樣品前處理及LC-MS檢測(cè)方法
三聚氰胺的樣品前處理及檢測(cè)方法        摘 要 三聚氰胺是一種重要的化工材料,常用于制造三聚氰胺樹脂,是建筑業(yè)中常用的防火材料,本來(lái)與食品、飼料行業(yè)毫不相干,但是發(fā)生在美國(guó)的數(shù)起飼料致死寵物的事件使兩者聯(lián)系在一起。經(jīng)過(guò)調(diào)查,發(fā)現(xiàn)這些進(jìn)口飼料中含有一定濃度的三聚氰胺,對(duì)此,美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)要求飼料廠商提供三聚氰胺的檢測(cè)報(bào)告,因此,三聚氰胺事件也使得分析領(lǐng)域掀起了檢測(cè)方法的開發(fā)熱潮。
        關(guān)鍵詞 三聚氰胺, 樣品前處理,LC-MS
       1 前言        三聚氰胺事件變成社會(huì)熱點(diǎn)話題是在07年3月份,美國(guó)大量召回被三聚氰胺污染的寵物飼料,起因于寵物飼料致死貓狗的事件。據(jù)不統(tǒng)計(jì),北美地區(qū)僅美國(guó)因食用有毒飼料而死亡的寵物就有上萬(wàn)只, 相關(guān)投訴不計(jì)其數(shù),美國(guó)食品藥品管理局調(diào)查顯示,在回收的寵物食品、 死亡動(dòng)物的尿液結(jié)晶和腎臟細(xì)胞中都發(fā)現(xiàn)有三聚氰胺,研究人員還發(fā)現(xiàn), 回收寵物食品所用的小麥谷蛋白添加物中有較高濃度的三聚氰胺存在。盡管國(guó)內(nèi)尚無(wú)動(dòng)物中毒死亡或產(chǎn)生不良反應(yīng)的報(bào)道,對(duì)于三聚氰胺的毒性也有些爭(zhēng)議,但三聚氰胺不是飼料原料,也不是國(guó)家允許使用的飼料添加物。某些不法廠商添加三聚氰胺主要是為了增加產(chǎn)品的表觀蛋白質(zhì)含量,三聚氰胺被廣泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋中,致使不僅是飼料生產(chǎn)商,其它的食品工廠也需要三聚氰胺的檢測(cè)以他們產(chǎn)品的安全。        本文采用固相萃取法對(duì)樣品進(jìn)行前處理,并對(duì)比了不同的檢測(cè)方法,包括FDA公布的檢測(cè)方法〔1〕對(duì)三聚氰胺分析的影響。        三聚氰胺(melamine)簡(jiǎn)稱三胺, 學(xué)名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺,分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱堿性,能夠與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽。在強(qiáng)酸或強(qiáng)堿液中,三聚氰胺發(fā)生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺與醛類反應(yīng)生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應(yīng)制成樹脂,三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料,防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性,用于生產(chǎn)塑料、廚房用具、防火纖維、商業(yè)濾膜、膠水和阻燃劑,部分亞洲國(guó)家,也被用來(lái)制造化肥。
        2 材料與試劑        2.1 儀器與條件        Agilent 1100液相色譜儀(美國(guó),Agilent公司);二極管陣列檢測(cè)器(DAD),檢測(cè)波長(zhǎng)240nm,柱溫:40℃。        (1)Agela VenusilTM ASB C18( 4.6×250mm);緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉; 流動(dòng)相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min。        (2)Agela VenusilTM ASB C8( 4.6×250mm);流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;        離子交換固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX
        2.2 試劑與樣品        寵物飼料樣品(農(nóng)業(yè)部飼料供應(yīng)中心提供);甲醇、乙腈為北京飛美斯分析科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三、均購(gòu)于北京化學(xué)試劑公司;三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純,其他均為化學(xué)純。
        3 實(shí)驗(yàn)方法        3.1樣品前處理方法        (1) 標(biāo)準(zhǔn)樣品配制:取50mg三聚氰胺標(biāo)準(zhǔn)品,以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液,使用時(shí),以提取液(0.1%三)稀釋至所要的濃度。
        (2) 提。        稱取飼料樣品5g,加入50ml 0.1%三提取液,充分混勻,加入2mL 2%乙酸鉛溶液,超聲20min。然后取部分溶液轉(zhuǎn)移至10mL離心管中,8000rpm/min離心10min,取上清液3mL過(guò)混合型陽(yáng)離子交換小柱(PCX)。
        (3) 凈化(PCX小柱,60mg/3mL) :        a) 活化及平衡:3mL甲醇,3mL水        b) 上樣:加入提取液3mL       c) 淋洗:3mL水;3mL 甲醇;棄去淋洗液并將小柱抽干。       d) 洗脫:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配制:5mL氨水+95mL甲醇)。       e) 濃縮:50℃,氮?dú)獯蹈桑?0%甲醇/水定容至2mL,HPLC分析或衍生后GC/MS分析。
       3.2 HPLC檢測(cè)方法
       3.2.1 三聚氰胺HPLC-UV檢測(cè)方法
       三聚氰胺是強(qiáng)極性化合物,在傳統(tǒng)的反相C18柱上保留很差,需要用離子對(duì)試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國(guó)食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測(cè)方法和中國(guó)農(nóng)業(yè)部公布的三聚氰胺檢測(cè)方法,采用親水色譜柱,可以得到良好的分離效果,分析色譜圖如下:
       圖2 色譜柱分離三聚氰胺的譜圖
       (a) 色譜柱:Venusil ASB C8 4.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):FDA方法;流動(dòng)相:緩沖液:乙腈=85:15;緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0;流速:1.0mL/min;柱溫:40 oC;波長(zhǎng):240nm       (b) 色譜柱:Venusil ASB-C18 4.6×250mm;標(biāo)準(zhǔn):中國(guó)農(nóng)業(yè)部頒標(biāo)準(zhǔn)方法;緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉;流動(dòng)相:緩沖溶液:乙腈=85:15;流速:1.0mL/min;柱溫:40℃;波長(zhǎng):240nm空白加水平(mg/L) 回收率0.01 116%0.1 108%0.5 92%2 96%
       由上表1可以看出:用PCX柱凈化樣品,可以得到滿意的回收率,此方法處理樣品,比FDA公布的前處理方法更加、。
       3.2.2 三聚氰胺LC-MS檢測(cè)方法
       由于FDA公布的HPLC-UV方法中,流動(dòng)相添加了離子對(duì)試劑,因此限制了液質(zhì)聯(lián)用方法的使用;但不用離子對(duì)試劑色譜方法,三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差,不能得到較好的分離定量〔3〕;诖藛(wèn)題,艾杰爾科技公司自主開發(fā)了新的方法,采用艾杰爾(Agela) ASB系列親水色譜柱,不用離子對(duì)試劑也能得到的保留與分離。因此方法中流動(dòng)相不含離子對(duì)試劑,可以用于質(zhì)譜檢測(cè)。與FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比較,該方法大大降低了檢測(cè)限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm),提高了檢測(cè)靈敏度。 
       緩沖液:10mM的NH4AC;流動(dòng)相:Buffer::ACN=95:5;流速:1.0mL/min;進(jìn)樣量:樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL,用ACN稀釋成0.1mg/mL,進(jìn)10uL;柱溫:40℃;波長(zhǎng):240nm4 結(jié)果與討論
       4.1陽(yáng)離子交換柱(PCX)
       三聚氰胺呈弱堿性(弱陽(yáng)離子化合物),凈化過(guò)程一般應(yīng)選擇陽(yáng)離子交換柱;旌闲偷年(yáng)離子交換柱(PCX)通過(guò)將磺酸基團(tuán)(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附劑上,具有陽(yáng)離子交換和反相吸附兩種機(jī)理,并具有以下優(yōu)點(diǎn):       a) 可通過(guò)兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機(jī)溶劑),使樣品更干凈,提高檢測(cè)的靈敏度。       b) 批次重復(fù)性好。       c) 回收率高,重現(xiàn)性好,即使小柱跑干也可以得到較高回收率。
       4.2 LC-MS方法優(yōu)點(diǎn):
(1)檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便:無(wú)須添加離子對(duì)試劑,三聚氰胺就可得到良好的保留與分離,避免了配制離子對(duì)流動(dòng)相的復(fù)雜過(guò)程。(2)提高了檢測(cè)的靈敏度:無(wú)離子對(duì)試劑,可以用于質(zhì)譜檢測(cè)器,大大降低了檢測(cè)限(MSD:0.5ppm;UV:2ppm)。(3)降低了檢測(cè)成本:不用離子對(duì)試劑,就不再需要買價(jià)格較貴的離子對(duì)試劑了,從而降低了檢測(cè)成本。(4)延長(zhǎng)了色譜柱的使用壽命:避免了使用離子對(duì)試劑減少色譜柱壽命的影響。(5)該方法所使用的色譜柱具有通用性:無(wú)論是用FDA方法、中國(guó)農(nóng)業(yè)部部頒標(biāo)準(zhǔn)方法和本公司開發(fā)的LC-MS方法,使用艾杰爾(Agela) ASB系列親水色譜柱均能得到一個(gè)很好的檢測(cè)結(jié)果,從而給客戶提供了多種選擇空間。
       參考文獻(xiàn)〔1〕 W.C.Andersen, S.B. Turnipseed, Determination of Melamine Residues in Catfish Tissue by Triple Quadrupole LC-MS-MS with HILIC Chromatography. Laboratory Information Bulletin. vol. 23, No. 4396 ,2007,〔2〕 D.W. Hamilton, P.A. O’Neal, Analytical methods for the quantification of free melamine and cyanuric acid in Nylon 6/6,6 copolymer. J. Sep. Sci., vol.26, pp.510
 
該公司產(chǎn)品分類: 水質(zhì)分析儀/多參數(shù)水質(zhì)分析儀 固相萃取儀、固相萃取裝置

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