一、概述
快速智能一體化定硫儀是依據(jù)庫侖滴定法的原理(參見GB/T 214—2007)制成的。由單片機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行高溫爐的溫度控制和庫侖滴定結(jié)果的測量,由微機(jī)系統(tǒng)進(jìn)行數(shù)據(jù)的處理和顯示,等人機(jī)交互信息,并向單片機(jī)系統(tǒng)發(fā)送相應(yīng)控制命令。當(dāng)設(shè)備工作在脫機(jī)狀態(tài)時,由單片機(jī)系統(tǒng)獨(dú)立完成相應(yīng)工作。當(dāng)設(shè)備工作在微機(jī)狀態(tài)時,由單片機(jī)系統(tǒng)配合微機(jī)完成相應(yīng)工作。
問:如何選擇儀器進(jìn)入微機(jī)工作模式還是進(jìn)入脫機(jī)工作模式?
答:重新打開儀器電源開關(guān)后,當(dāng)屏幕顯示歡迎界面時,
若按“數(shù)字鍵”代表強(qiáng)制進(jìn)入 微機(jī)工作模式。
若按“方向鍵”代表強(qiáng)制進(jìn)入 脫機(jī)工作模式。
未按任何鍵代表 自動進(jìn)入關(guān)機(jī)前的模式。
二.特點(diǎn)
1. 該系統(tǒng)用于測量煤、焦炭、石油等可燃物資的硫含量。
2. 整個測試過程由微機(jī)控制自動完成,也可脫離微機(jī)工作。
3. 實(shí)驗(yàn)過程中校正方便,直觀。
4. 測量結(jié)果可長期保存,可查詢、打印。
5. 系統(tǒng)工作溫度 用戶可通過軟件在600℃----1150℃之間選擇設(shè)定(測煤時為1050℃,測石油時用戶可選擇800℃)。
6. 微機(jī)與單片機(jī)系統(tǒng)之間采用標(biāo)準(zhǔn)RS232串行接口,具有接線簡單、傳輸可靠、傳輸距離遠(yuǎn)、故障率低等特點(diǎn)。
7. 單片機(jī)系統(tǒng)負(fù)責(zé)控制高溫爐的溫度控制、測量數(shù)據(jù)的采集,并將數(shù)據(jù)通過串行線傳輸給主控微機(jī),由微機(jī)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,與微機(jī)主程序的配合使系統(tǒng)整體性能有大幅度的提高。
8. 本系統(tǒng)將高溫爐、磁力攪拌器、空氣凈化裝置、電解池、自動送樣機(jī)構(gòu)、單片機(jī)控制線路合理地放置在同一機(jī)箱內(nèi),使整機(jī)系統(tǒng)美觀、體積小、系統(tǒng)的放置與連接方便、系統(tǒng)的操作與日常維護(hù)簡單等特點(diǎn)。
三、主要技術(shù)參數(shù)
1. 硫的測量范圍: 0.1~10% 。
2. 載氣流量: 1000ml/min 。
3. 測硫時間:3—9min,儀器自動判斷終點(diǎn)。
4. 升溫速度:20~45min。
5. 電源要求:單相交流電壓~220V 50Hz, 功率 2KW 。
6. 準(zhǔn)確度: 符合國標(biāo)GB/T214-1996 。
四、基本工作原理
煤樣在1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2 和少量SO3而逸出,生成的SO2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H2SO3 和少量的H2SO4,破壞了電解液的碘─碘化鉀電對的電位平衡,儀器檢測電極檢測到電壓變化,自動控制電路來電解碘化鉀生成碘來氧化滴定電解產(chǎn)生的碘所耗用的電量,由單片機(jī)系統(tǒng)內(nèi)部積分、記錄數(shù)據(jù),將數(shù)據(jù)傳輸給主控微機(jī),由主機(jī)處理數(shù)據(jù)并顯示結(jié)果。
五、結(jié)構(gòu)及組成示意
1. 主控微機(jī):用于運(yùn)行控制程序,提供人機(jī)交互界面,顯示高溫爐溫度,測量結(jié)果,送樣位置,等信息;根據(jù)用戶操作發(fā)出各種命令來完成測量、數(shù)
2. 單片機(jī)系統(tǒng):負(fù)責(zé)高溫爐的升溫過程、控制升溫溫度、采集測量
數(shù)據(jù)、接受主控微機(jī)指令完成實(shí)驗(yàn)過程。
3. 高溫裂解爐:本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐,其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管,型號為φ40/30×400。為保護(hù)硅碳管,在其外部套一剛玉護(hù)管,然后再填充高鋁和硅酸鋁保溫棉,以達(dá)到良好的保溫性能。
4. 電解池:電解池材料用透明有機(jī)玻璃制成,容積約400毫升,在上蓋上固定有一對鉑電解電極和一對鉑指示電極。上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封。電解電極面為1×1.5平方厘米,電解陰極置于電解池的中心,電解陽極置于電解池邊緣, 以使生成的碘盡快擴(kuò)散。指示電極面積為 0.5×1平方厘米。電解池內(nèi)下側(cè)裝有一燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器,將燃燒后放出的氣體噴成霧狀,以便將全部電解液攪拌均勻。
5. 磁力攪拌器:由一轉(zhuǎn)速可調(diào)節(jié)的電機(jī),帶動電解池內(nèi)用塑料封裝的鐵芯攪拌棒,攪拌馬達(dá)轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分,攪拌速度較快,有利于分析結(jié)果趨于準(zhǔn)確,但不易太快,過快易引起攪拌失步。
6. 空氣凈化裝置:該部分由電磁泵、空氣流量計(0--1000毫升/分)、干燥器等組成,該系統(tǒng)聯(lián)接如圖3所示:
1:電磁泵:由抽氣系統(tǒng)和吹氣系統(tǒng)組成,抽氣系統(tǒng)使燃燒試樣產(chǎn)生的SO2,SO3等氣體快速溶解到電解池。吹氣系統(tǒng)使實(shí)驗(yàn)結(jié)束出來的石英舟快速冷卻。
2:干燥器:除去空氣中酸性氣體和水分等雜質(zhì),由于從電解池中抽出的空氣含水分量大,須經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
3:流量計:玻璃管浮子流量計,配有針形閥,用于調(diào)節(jié)流速。
六,安裝步驟
1,硬件安裝.將所帶電纜線接至~220V單相電源(電源線應(yīng)大于4平方毫米),然后用串行通迅電纜與主控微機(jī)連接,(按系統(tǒng)接線示意圖)
2,軟件安裝,將程序光盤放進(jìn)光驅(qū),打開光盤,點(diǎn)擊“setup”圖標(biāo),軟件自動完成安裝。
七,系統(tǒng)操作及窗口說明
本系統(tǒng)軟件運(yùn)行于windows操作系統(tǒng),支持多任務(wù)運(yùn)行,人機(jī)交互,按鍵、鼠標(biāo)操作,即學(xué)即用。打開本儀器電源,雙擊桌面“微機(jī)測硫儀”的快捷方式,即可進(jìn)入微機(jī)測硫程序界面
1. 系統(tǒng)設(shè)置窗口,包括串口設(shè)置,用戶信息設(shè)置和爐溫設(shè)置,可以分別設(shè)置串口(com1-com4),用戶信息和爐體設(shè)定溫度
2,修正設(shè)置窗口
包括整體系數(shù)修正和分段修正,整體系數(shù)修正用在試驗(yàn)結(jié)果(高硫,低硫)都偏高或者偏低時,分段修正用在某段硫值結(jié)果偏高或者偏低時
關(guān)于整體系數(shù):
本儀器可通過微機(jī)程序修正被測硫的整體偏高,或偏低。,微機(jī)程序?qū)靵龇e分計數(shù)值乘以整體系數(shù),從而達(dá)到整體修改做硫結(jié)果的整體偏高,或偏低的效果。
如何計算整體系數(shù)?
1:公式: 標(biāo)樣值—實(shí)際值
新整體系數(shù)=舊整體系數(shù)+ ————————
2:舉例: 實(shí)際值
儀器當(dāng)前的整體系數(shù)K=1.00,做一標(biāo)樣值為1.41的硫,結(jié)果卻為1.35左右時,可通過修改整體系數(shù)K,達(dá)到結(jié)果偏高接近標(biāo)樣值的效果:
1.41—1.35 0.06
新整體系數(shù)= 1.00+ —————— = 1.00 + ———— = 1.00+0.04 = 1.04
1.35 1.35
結(jié)果:只要將儀器當(dāng)前的整體系數(shù)修改為新的整體系數(shù)K=1.04,點(diǎn)擊“記憶”按鈕就能使實(shí)驗(yàn)結(jié)果接近標(biāo)樣值的效果。
關(guān)于分段修正的偏差表:
本儀器也可單獨(dú)修改某一段的偏差,使結(jié)果更加接近標(biāo)樣值的效果。過程為結(jié)果值在某一段加減該段的偏差, 從而達(dá)到修改該段測硫結(jié)果的偏高,或偏低的效果。 正的偏差 ,結(jié)果加偏差值,從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏高。 負(fù)的偏差 ,結(jié)果減偏差值,從而達(dá)到該段硫結(jié)果偏低。
修改方法:在“分段修正”窗口輸入某段偏差值,點(diǎn)擊“記憶”按鈕
a0段即為修改含硫?yàn)?.00%-0.99%的偏差
a1段即為修改含硫?yàn)?.00%-1.99%的偏差
a2段即為修改含硫?yàn)?.00%-2.99%的偏差
......
3,數(shù)據(jù)查詢窗口
可以查看歷史數(shù)據(jù)及數(shù)據(jù)的整理和數(shù)據(jù)打印
4,系統(tǒng)說明窗口
包括微機(jī)測硫儀的使用簡要說明。
5,實(shí)用工具窗口
包括計算器和記事本,方便用戶在實(shí)驗(yàn)過程中對一些事情的處理
6,關(guān)于窗口
對我公司微機(jī)測硫儀軟件保護(hù)的聲明,及軟件版本號。
8,快捷方式欄
是上面介紹窗口的快捷方式,點(diǎn)擊圖標(biāo)可以直接進(jìn)入相應(yīng)的界面
八,實(shí)驗(yàn)步驟
1, 打開主機(jī)電源,點(diǎn)擊微機(jī)桌面圖標(biāo),可以進(jìn)入測硫儀界面,溫度自動向設(shè)定溫度升溫
2, 溫度升到設(shè)定溫度時,向電解池里加入配置好的電解液,打開氣泵,檢查氣密性,調(diào)節(jié)氣流量到1.0左右,調(diào)節(jié)攪拌速度到合適轉(zhuǎn)速,
3, 在“用戶信息設(shè)置”里輸入相關(guān)信息,先做1-2個廢樣(平衡電解液)。在瓷舟上稱取50.0毫克左右的煤樣,上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,輸入煤樣重量,按“啟動開始”按鈕,機(jī)器自動送樣,實(shí)驗(yàn)過程由微機(jī)自動控制,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,打印機(jī)將打印出結(jié)果,等測出硫值不為零時就可以做正式煤樣
4, 把待測試樣在瓷舟內(nèi)用天平稱重(稱至50mg±0.2mg),上面覆蓋一層三氧化鎢,將瓷舟放入石英舟上,輸入樣號,煤樣重量和水分值,按“啟動開始”按鈕,機(jī)器自動送樣,實(shí)驗(yàn)過程由微機(jī)自動控制,實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,打印機(jī)將打印出結(jié)果
5, 試驗(yàn)最好連續(xù)進(jìn)行,如中間間隔時間較長(超過15分鐘),在正式試驗(yàn)前需加燒一個廢樣。
6, 試驗(yàn)完畢,應(yīng)先關(guān)閉氣泵、攪拌器,再關(guān)閉電源開關(guān),退出微機(jī)測硫儀程序。
九、試劑和材料
1、 三氧化鎢(HG10-1129)
2、 變色硅膠:工業(yè)品
3、 氫氧化鈉(GB/T629):化學(xué)純
4、 碘化鉀(GB/T1272)
5、 溴化鉀(GB/T649)
6、 冰乙酸(GB/T676)
7、 蒸餾水
附
1、關(guān)于電解液的配制
稱取5克碘化鉀,5克溴化鉀,溶于250毫升蒸餾水中,然后加10毫升冰乙酸即可。 電解液可重復(fù)使用,用的時間長短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定。電解液的PH值在1-3時,可以使用,但PH值小于1時,應(yīng)重新配制電解液。
2、關(guān)于煤樣的制備
在試樣稱量前,應(yīng)盡可能的將試樣瓶內(nèi)的試樣混和均勻,最好用手捏住帶蓋的試樣瓶上方,手腕自上而下的做圓周運(yùn)動,切勿上下?lián)u動試樣瓶;虼蜷_瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣。試樣充分混和是確保結(jié)果精確和準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
。。。 。。。
十 常見故障的排除
溫度控制類
通電后儀器不升溫
否
固態(tài)繼電器的指示燈亮嗎? 顯示爐溫大于設(shè)定爐溫嗎?
是 是 否
1:保險管是否損壞
2:硅碳管是否損壞 重新修改設(shè)定爐溫 主板損壞
3:硅碳管上的連接線接觸不好
爐溫一直顯示1999°C
否
短接儀器后面板的熱偶插孔顯示有變化嗎? 主板損壞
是
1:熱偶開路
2:熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線開路
爐溫一直顯示室溫,而爐膛內(nèi)溫度卻很高
否
斷開儀器后面板的熱偶連線顯示為1999嗎? 主板損壞
是
1:熱偶反接
2:熱偶短路
3:熱偶到儀器后面板的熱偶插孔連接線短路
送樣機(jī)構(gòu)
送樣機(jī)構(gòu)的故障判斷,可以通過以下4個指示燈的顯示方便解決。
馬達(dá)轉(zhuǎn)動方向指示燈:
A:馬達(dá)前進(jìn)方向指示燈
B:馬達(dá)返回方向指示燈
滑塊位置狀態(tài)指示燈:
C:原始位置指示燈
D:到位位置指示燈
工作過程時指示提示如下:
A燈亮?xí)r,馬達(dá)應(yīng)該向前轉(zhuǎn)動,送樣時。
B燈亮?xí)r,馬達(dá)應(yīng)該向回轉(zhuǎn)動,返回時。
當(dāng)滑塊在原始位置時,C指示燈應(yīng)該亮。
當(dāng)滑塊在到位位置時,D指示燈應(yīng)該亮。
庫侖積分部分
做樣時不正常,應(yīng)進(jìn)行以下的常規(guī)檢查。
電解 極片 指示極片 指示電壓
1:指示極片的在線判斷
儀器在待機(jī)狀態(tài)時,將顯示指示電壓?梢酝ㄟ^指示電壓值來判斷兩個指示極片是否在線。
2:電解極片的在線判斷
在停止攪拌時,指示電壓大于40mV時,任意輸入一個不為0的樣重,模擬做樣,兩個大電解極片的其中一個應(yīng)該有紅色的碘產(chǎn)生,表示電解極片在線。
3:四個極片的順序方向
只有當(dāng)4個極片都在線時,并且順序正常時,儀器才能確保正常工作。4個極片的順序依次為:從小到大依次數(shù)(1.2.3.4)并且和控制器的插頭的(1.2.3.4)相同,并且和主板上的(1.2.3.4)相同。
電位器的作用
快速智能定硫儀 快速智能定硫分析儀 電力煤炭測硫儀
產(chǎn)品名稱:智能一體測硫儀
快速智能定硫儀 煤炭庫倫定硫儀
型號:GH/KZDL-4
LZDL-4A型 漢顯智能定硫儀
本公司生產(chǎn)的系列智能測硫儀,主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實(shí)驗(yàn)室的優(yōu)選必備儀器。
該儀器是依據(jù)GB/T214-2007中庫侖滴定法而設(shè)計的,是在KZDL系列、以及現(xiàn)有國內(nèi)其他測硫儀的基礎(chǔ)之上改進(jìn)研發(fā)而成的。改善了KZDL—3A型線性不好,零點(diǎn)漂移,需手動控制電解開關(guān),手動調(diào)節(jié)爐流等不足之處。該儀器的全部測定過程采用微處理器智能控制,新增加了如:自動控制電解開關(guān)、PID模式控制爐流等諸多智能控制功能;并由微處理器對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理,使得測定數(shù)據(jù)穩(wěn)定,平行樣好,結(jié)果的準(zhǔn)確度和精確度優(yōu)于國標(biāo)GB/T214-2007 要求,且大屏幕漢字顯示,人機(jī)界面友好,鍵盤操作簡單易學(xué)好用,自動化智能控制程度較高,體積小巧等諸多優(yōu)點(diǎn),故是目前實(shí)驗(yàn)室較理想的測硫儀。
1、人機(jī)界面友好,鍵盤操作簡單易學(xué)好用。
2、爐溫采取PID模式控制爐流,控溫精度高,可有效保護(hù)硅碳管,延長使用壽命。
3、設(shè)定爐溫,修正等可直接通過鍵盤輸入改變。
4、智能控制電解開關(guān)的開與關(guān),不會因開關(guān)機(jī)的順序而產(chǎn)生過電解現(xiàn)象。
5、做煤樣時可以隨時查看爐溫、爐流、指示電壓、進(jìn)程時間及含硫量,試驗(yàn)過程一目了然。
6、自動判斷滴定終點(diǎn),縮短實(shí)驗(yàn)時間,提高工作效率。
7、若輸入了水分值,則計算、打印干劑硫和水分值。
8、本儀器可以掉電記憶最 新的100個歷史記錄,并可隨時打印歷史記錄。
主要技術(shù)指標(biāo)
1、硫的測量范圍:0-10%
2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘,,智能判斷滴定終點(diǎn)返回。
3、控溫:精度1150±5℃。測溫:精度0.5級;加熱體為硅碳管,高溫區(qū)長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。
4、升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達(dá)1200℃。
5、電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。
6、儀器的穩(wěn)定性:開機(jī)1分種之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。
7、供電電源:220V±20% 50Hz.
分析原理
煤樣在1150℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成H2SO3,由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘-碘離子對的動態(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解碘化鉀溶液生成碘,去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡,也就是GB/T214-2008中的庫侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的,它可由微處理器測量并計算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。
KADL-6A微機(jī)智能定硫儀采用一體化設(shè)計,觸摸屏操作,大尺寸液晶中文顯示,直觀快捷,測試全程自動控制,分析,自動打印報表。支持USB2.0高性能串口通信接口,支持熱插拔電腦聯(lián)機(jī);RS232接口與天平聯(lián)機(jī),實(shí)現(xiàn)多試樣量同步輸入。配備品牌電腦及打印機(jī),直觀操作、方便數(shù)據(jù)管理盡顯辦公自動化之。亦可單獨(dú)工作。技術(shù)指標(biāo):◆硫測量范圍:0-65%◆分辨率:1%以上為0.01%,1%以內(nèi)為0.001%!舴治鰰r間:3分-6分30秒自動判定◆測溫精度:1100℃高溫段±5℃,配接S分度值(鉑銠-鉑)熱電偶◆高溫爐工作溫度:1100℃-1200℃,恒溫區(qū)長度≥90mm◆度滿足GB214要求◆自動打開和關(guān)閉攪拌、凈化裝置,避免過電解現(xiàn)象發(fā)生,保護(hù)腳板凈化裝置◆重量:約45kg
KZDL-4A型快速智能定硫儀 鶴壁市冶金機(jī)械儀器有限公司0392-3280188生產(chǎn)的定硫儀也稱測硫儀。用于測定煤、焦炭、矸石等可燃物中的全硫含量。以衡量被測物的品質(zhì)。是煤炭、電力、化工、冶金等部門實(shí)驗(yàn)室的必備儀器。產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)GB/T214-2007。 性能特點(diǎn):單片機(jī)自動控制,自動修正曲線,無零點(diǎn)漂移,電路設(shè)計模塊化,故障自檢自報,自動判斷測試終點(diǎn),節(jié)省測試時間。電解池設(shè)計,電解液不倒流,更換玻璃熔板方便。主要技術(shù)指標(biāo):1、硫的測量范圍:0-99%,分辨率0.0001 (萬分之一)。2、試樣燃燒分析時間3--9分鐘,,智能判斷滴定終點(diǎn)返回。3、控溫:精度1150±5℃。測溫:精度0.5級;加熱體為硅碳管,高溫區(qū)長度≥90毫米,溫度為1150℃±5℃(根據(jù)需要可調(diào)節(jié)溫度)。4、升溫速度:25--30℃/分,約35分鐘可達(dá)1200℃。5、電解池:容積為450毫升,金屬鉑電極。6、開機(jī)1分鐘之內(nèi)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)。7、載氣流量:1000ML/min8、供電電源:220V±20% 50Hz9、整機(jī)耗電:≤2.2KW10、外形尺寸長x寬x高mm:495x420 x400 11、整機(jī)重量:≤24公斤
功能特點(diǎn)及技術(shù)參數(shù)采用大屏幕液晶漢字顯示,人機(jī)界面友好、清晰直觀、操作方便易學(xué)。內(nèi)置萬年歷時鐘,具有斷電保護(hù)功能。若輸入水分值,則自動打印分析基、干燥基硫含量及水分值。
技術(shù)指標(biāo):
1、測量范圍:0-100%。 2、分析時間:3-5min。 3、升溫時間 :(20~25)℃/min4、電 源:220±15%,50Hz。