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主要特點(diǎn) 硬件 EI:信噪比180:1,為分析提供新的可能性; CI:最優(yōu)秀的靈敏度 即插即用離子源:只需要松開兩個(gè)螺母就可輕易更換; 三種規(guī)格真空泵:配合您的需要和預(yù)算提供最好的性能; 占用更小地方:節(jié)約您的使用空間; 對(duì)實(shí)際樣品分析系統(tǒng)保持長(zhǎng)期清潔:主分析四極桿前的預(yù)四極桿防止污染 革新的光電倍增器:因?yàn)椴皇且粋(gè)消耗品,不需要經(jīng)常更換; 快速掃描:對(duì)色譜峰提供更精確結(jié)果 寬質(zhì)量數(shù)范圍(1-1200u):適用于各種應(yīng)用,如含溴阻燃劑分析; 采用相同離子源運(yùn)行EI和CI:提高分析效率; 可供選擇的PreVentTM系統(tǒng):提供更靈活的分析手段,提高效率 耐用的自動(dòng)進(jìn)樣器:提供優(yōu)化的、可靠的結(jié)果。 軟件 樣品為中心的軟件使您的數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單輕松!兩次點(diǎn)擊您就可以獲得采集樣品的質(zhì)譜或其他信息; SIFITM同時(shí)采集選擇離子和全離子掃描數(shù)據(jù),給您的分析工作帶來最大的產(chǎn)出率; UltraTuneTM自動(dòng)進(jìn)行BFB/DFTTP調(diào)諧或?qū)ζ渌魏挝镔|(zhì)使用用戶定義調(diào)諧; AutoBuildTM定量方法創(chuàng)建功能; 70多個(gè)標(biāo)準(zhǔn)模板提供快速報(bào)告; 簡(jiǎn)單的用戶化環(huán)境報(bào)告模板專為美國EPA方法設(shè)計(jì); CI可根據(jù)應(yīng)用需要選擇正/負(fù)化學(xué)離子化模式; 高級(jí)特性,如:NIST AMDIS去卷積,減噪音算法和其他工具加速復(fù)雜項(xiàng)目的運(yùn)行。 技術(shù)參數(shù) 硬件 質(zhì)量分析器 帶予過濾四極桿的鉬金屬四極桿濾質(zhì)器 質(zhì)量范圍 1.0-1200 道爾頓(amu ) 質(zhì)量穩(wěn)定性 ±0.1m/z, 超過48小時(shí) 離子化模式 EI 電子轟擊離子化(標(biāo)準(zhǔn)配置 ) PCI/NCI 正/負(fù)化學(xué)離子化(選擇配置 ) 電子離子化電壓 10-100eV 可調(diào) 真空泵系統(tǒng) 油擴(kuò)散泵、75L/Sec、L/Sec空氣冷卻的分子渦輪泵(水冷卻為選件),標(biāo)配 帶一個(gè)寬范圍真空計(jì) 抽真空時(shí)間 <3min達(dá)到空氣/水本底值(L/Sec分子渦輪泵) <90min達(dá)到定量的穩(wěn)定性 檢測(cè)器 全密封的長(zhǎng)壽命光電倍增管 GC傳輸線 毛細(xì)管色譜柱直接連接, 傳輸線溫度從50℃到350℃可設(shè)定,可接受0.53mm 內(nèi)徑毛細(xì)柱的安裝, 流量可高達(dá)5ml/min(EI模式) 離子源溫度 獨(dú)立加熱系統(tǒng), 120℃到350℃可調(diào) 性能 掃描速度 全程可調(diào),6500道爾頓/秒,最高達(dá)9900道爾頓/秒(根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)計(jì)算) 最大全掃描采樣速率 可高達(dá)60次掃描/秒,取決于全掃描質(zhì)量范圍 線性動(dòng)態(tài)范圍 化合物濃度測(cè)定:105,電信號(hào)測(cè)定:106-107取決于采樣速率。 單次運(yùn)行中掃描功能的設(shè)定數(shù) 32段(全掃描/選擇離子檢測(cè)) 選擇離子檢測(cè)模式中離子設(shè)定數(shù)目 32組,每組最多可達(dá)32個(gè)選擇離子 靈敏度 EI全掃描檢測(cè) 1 pg 八氟萘,信噪比 大于180:1 RMS PCI全掃描 100 pg 二苯酮,信噪比 大于300:1 RMS NCI全掃描 1 pg 八氟萘,信噪比 大于4500:1 RMS |
液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 | |
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LC-MS1000液質(zhì)聯(lián)用儀是江蘇天瑞儀器股份有限公司自主研發(fā)國內(nèi)第一臺(tái)單四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀。各項(xiàng)性能指標(biāo)均能達(dá)到檢測(cè)規(guī)程要求,檢測(cè)器等部分關(guān)鍵組件采用進(jìn)口部件,充分保證儀器性能。日常儀器運(yùn)行消耗器材均為公司自主研發(fā),運(yùn)行成本低。 優(yōu)點(diǎn) 優(yōu)化的離子源設(shè)計(jì) 天瑞儀器研發(fā)的折線型噴霧離子源設(shè)計(jì),離子源噴頭的距離可調(diào)。這種設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)是: 可靈活調(diào)節(jié)離子源噴針位置,可獲得更好地靈敏度 去溶劑化和離子傳輸條件可以獨(dú)立調(diào)節(jié)可提高靈敏度 中性離子及分子能機(jī)械泵抽走,降低了儀器的背景噪音 離子源噴出口折線型設(shè)計(jì),使毛細(xì)管和離子源更長(zhǎng)久地保持潔凈,最大限度減小污染。 改善對(duì)非揮發(fā)性組分的耐受性 容易將已有的LC方法應(yīng)用到LC-MS1000系統(tǒng)上 多通道采集功能,快速地提高了分析速度及工作效率 LC-MS1000的多通道采集功能能使您在一次進(jìn)樣中分析更多的化合物。在一次分析運(yùn)行中,您可以選擇正電離或負(fù)電離模式,選擇性離子檢測(cè)(SIM)模式和掃描模式互換。一次運(yùn)行可以使用四套不同的數(shù)據(jù)采集條件,大大地提高的用戶的分析速度及工作效率。 可快速切換正、負(fù)電離模式,靈活測(cè)試 可以在正、負(fù)電離模式間進(jìn)行切換,切換非常迅速,不會(huì)影響色譜分離的完整性。對(duì)于那些用兩種模式(正、負(fù)離子模式)都可以電離的化合物,您可以一次進(jìn)樣同時(shí)獲得正、負(fù)離子質(zhì)譜圖,使結(jié)果的可信度更高。 一次進(jìn)樣可獲得豐富的質(zhì)譜信息(包含分子量和多個(gè)結(jié)構(gòu)信息) 提供源內(nèi)CID碰撞誘導(dǎo)解離功能,增加更多的碎片結(jié)構(gòu)信息,有利于目標(biāo)化合物質(zhì)譜圖解析。 在一次數(shù)據(jù)采集中可同時(shí)分析目標(biāo)化合物和未知化合物 使用LC-MS1000單四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng),只需進(jìn)行一次數(shù)據(jù)采集就能用SIM模式對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定量,用全掃描模式對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析;也可以用SIM模式分析低濃度化合物或低響應(yīng)化合物,用全掃描模式分析高濃度或離子化效率高的未知化合物。 中文的用戶界面,簡(jiǎn)便的操作及強(qiáng)大的軟件功能 強(qiáng)大的LC-MS化學(xué)工作站軟件(chemAnalyst 工作軟件)簡(jiǎn)化了所有操作階段,從儀器調(diào)諧到方法設(shè)置,從樣品采集到數(shù)據(jù)定性、定量分析。先進(jìn)的網(wǎng)絡(luò)化功能讓您能夠通過與遠(yuǎn)程控制操作儀器和瀏覽結(jié)果。 性能指標(biāo) 質(zhì)量范圍:m/z 10-1100 質(zhì)量準(zhǔn)確度:±0.20amu(在掃描模式的校正質(zhì)量范圍內(nèi)) 質(zhì)量軸穩(wěn)定性:0.2amu/24h(在恒溫±3℃條件下) 掃描速率:標(biāo)準(zhǔn)模式1000amu/s,快速掃描模式10000amu/s SIM信噪比: ESI,200ul/min,選擇性離子掃描 正離子模式:10pg利血平,S/N≥50:1 RMS 負(fù)離子模式:10pg氯霉素,S/N≥20:1 RMS 定性重復(fù)性: RSD≤3% 多通道采集: 在一次采集中各次掃描之間可以采用四種不同采集模式的功能 應(yīng)用領(lǐng)域 單四極桿型LC-MS廣泛應(yīng)用于生物醫(yī)藥、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、化工等領(lǐng)域也有應(yīng)用。 |
氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(異辛烷中八氟萘溶液)價(jià)格標(biāo)準(zhǔn)品HexachlorobenzeneinIsooctane 提供訂制包裝,免費(fèi)快遞送貨上門
標(biāo)準(zhǔn)品,對(duì)照品促銷中 氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(異辛烷中八氟萘溶液)價(jià)格標(biāo)準(zhǔn)品HexachlorobenzeneinIsooctane 歡迎來電咨詢!
本標(biāo)準(zhǔn)品用途:室溫、避光保存。校準(zhǔn)儀器和裝置;評(píng)價(jià)方法;工作標(biāo)準(zhǔn);質(zhì)量保證/質(zhì)量控制;其他。
氣相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(異辛烷中八氟萘溶液)價(jià)格標(biāo)準(zhǔn)品HexachlorobenzeneinIsooctane 更多優(yōu)質(zhì)試劑:
CAS:1315-09-9,硒化鋅,英文名稱:ZincselenideCAS:30525-89-4價(jià)格,多聚甲醛價(jià)格,10kg編號(hào):bs-1949R,WEE1蛋白抗體,Anti-WEE1protein,Anti-WEE1proteinCAS:524-17-4,蝙蝠葛堿,別名:北豆根堿,英文名稱:Dauricine,分子式:C38H44N2O6,規(guī)格:20mg碘代乙酰胺價(jià)格,產(chǎn)地:Sigma,規(guī)格:100mg酶水解干酪素價(jià)格,產(chǎn)地:SigmaC0626,規(guī)格:1kg3-[3-Methoxy-5-(trifluoromethyl)phenyl]propionica,規(guī)格:磷酸二氫鈉,規(guī)格型號(hào):AR500gCAS:79887-16-4,4-正戊氧基苯乙酰,純度:99%,規(guī)格:1gCAS:10326-27-9,氯化鋇,英文名稱:BariumchlorideCAS:10028-22-515244-10-7,硫酸鐵,英文名稱:Iron(III)sulfatehydrateCAS:1888-71-7,Hexachloropropene,純度:95%,規(guī)格:50gCAS:51-48-9,L-甲狀腺素/O-(4-羥基-3,5-二碘苯基)-3,5-二碘-L-酪氨酸/3,5,3′,5′-四碘-L-甲狀腺原氨酸/3-[4-(4-羥基-3,5-二碘苯氧基)-3,5-二碘苯基]-L-丙氨酸/2-甲狀腺素/L-β-(3,5-二磺-4- CAS:2935-44-6,2,5-己烷二醇,純度:98%,規(guī)格:10gCAS:591-80-0,4-烯戊酸,純度:98%,規(guī)格:10gCAS:23399-70-4價(jià)格,5-氯-2-碘價(jià)格,1g小鼠Elisa試劑盒,小鼠IgE Elisa試劑盒,MouseImmunoglobulinE,IgEELISA試劑盒,96T/48TCAS:63231-67-4,硅膠,規(guī)格:50gCAS:6973-60-0,1-甲基吡咯-2-羧酸,純度:98%,規(guī)格:1gCAS:619-55-6價(jià)格,對(duì)甲酰胺價(jià)格,25gCAS:1459-10-5,正十四烷基苯,純度:97%,規(guī)格:5gCAS:70753-61-6,L-蘇糖酸鈣,英文名稱:L-ThreonicacidhemicalciumsaltGMS19227.6,植物亮氨酸(leucine)含量比色法定量檢測(cè)試劑盒,20次
快速氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(Fast Gas Chromatography-Time of Flight Mass Spectrometry, Fast GC-TOFMS)是當(dāng)今潛力的氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)之一,并已經(jīng)得到了廣泛的實(shí)踐證明。與常規(guī)氣質(zhì)聯(lián)用相比,能夠提高3~10倍的分析速度(在足夠的分辨率的條件下,只需十分鐘就絕大數(shù)中等或中等高度復(fù)雜混合物的分離與分析)。不僅極大地提高了工作效率,節(jié)約了時(shí)間成本,而且對(duì)色譜柱的要求低,顯著減小了對(duì)儀器的污染,降低了維護(hù)和使用成本。
性能優(yōu)勢(shì)
電子轟擊離子源:具有高電離效率和引出效率的電子轟擊源,配合優(yōu)化設(shè)計(jì)的垂直引入式飛行時(shí)間分析器,使其獲得了全掃描靈敏度達(dá)到了四極桿質(zhì)譜選擇離子掃描的靈敏度(1pg OFN的S/N >500:1,0.1pg OFN的S/N >50:1),滿足痕量分析要求 質(zhì)量分析器:采用離子正交引入式和二級(jí)反射鏡設(shè)計(jì)的飛行時(shí)間分析器,大大減小了離子初始能量分散,不僅了具有比四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀更高的分辨率和更寬的質(zhì)量范圍(1~1200amu),而且質(zhì)量精度高,穩(wěn)定性小于0.01amu,從而實(shí)現(xiàn)了對(duì)特征離子的精確窗口提取,極大地改善了譜圖的信噪比 信號(hào)采集記錄系統(tǒng):采用帶有硬件累加功能的超高速模數(shù)轉(zhuǎn)換記錄器(1.5GHz/3GHz SPS),是迄今同類產(chǎn)品中最快的。因此,在獲得更寬線性范圍的同時(shí),更能記錄質(zhì)譜峰,提高定量分析的性 真空系統(tǒng):采用雙渦輪分子泵+雙全量程復(fù)合數(shù)字真空規(guī)設(shè)計(jì),可以實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)真空;離子源區(qū)的分子泵抽速高達(dá)350L/s, 不僅滿足大流速要求,而且能大大降低樣品污染和背景干擾 電氣控制系統(tǒng):完善、的真空監(jiān)控與電氣保護(hù)系統(tǒng) 具有圖像批處理模板:自動(dòng)基線校正、自動(dòng)尋峰查尋、復(fù)雜峰解析功能(Deconvolution)、計(jì)算峰面積及峰高、定量、樣品比較、生成報(bào)告、數(shù)據(jù)輸出 雜峰解析功能(Deconvolution):將分析物與共流干擾物分離 提供版NIST譜圖檢索
軟件優(yōu)勢(shì)
Fast GC-TOFMS的軟件系統(tǒng)由自主開發(fā)的GC-TOFMS Master1.0(儀器實(shí)時(shí)控制采集)和GC-TOFMS Analysis(數(shù)據(jù)后處理與分析) 兩套軟件組成,其主要特點(diǎn): 1、面向?qū)ο笮偷哪K化開發(fā),不僅功能豐富和強(qiáng)大,界面十分簡(jiǎn)潔直觀 2、采用遺傳算法的自動(dòng)調(diào)諧功能,能夠快速使儀器達(dá)到工作狀態(tài) 3、具有自動(dòng)溶劑保護(hù)功能和組份過載保護(hù)功能,最大限度地保護(hù)燈絲和檢測(cè)器 4、創(chuàng)新的TIC圖自動(dòng)基線修正功能(SBC)和去背景技術(shù),使分析更 5、采用國內(nèi)版本的NIST檢索譜庫,標(biāo)準(zhǔn)譜數(shù)量比08版增加11%,并具有自建譜圖功能 6、多譜圖的RSD和線性度自動(dòng)計(jì)算功能,使用戶快速了解儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性狀態(tài) 7、多樣化的定量分析方法,可以實(shí)現(xiàn)帶校正因子的面積歸一化、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法,完成對(duì)樣品的定量計(jì)算
技術(shù)參數(shù)
質(zhì)量數(shù)范圍 :1~1200amu離子源:電子轟擊離子源,雙燈絲設(shè)計(jì)(帶自動(dòng)溶劑保護(hù)功能和軟件自動(dòng)切換);最大電子發(fā)射電流300μA,發(fā)射能量0~200eV;離子源溫度300℃,傳輸線溫度400℃ 質(zhì)量分辨率:2000~3000(M/z=502Th) 檢測(cè)靈敏度:1pg/μl OFN, S/N>500 (RMS);0.1pg/μl OFN, S/N>50 (RMS)采集速度:200spectra/s (推斥脈沖頻率15kHz)采集卡:ADC(1.5/3GHz SPS,帶硬件累加)質(zhì)量軸穩(wěn)定性:小于0.01amu(一周內(nèi)) 線性范圍:104真空系統(tǒng):雙渦輪分子泵(350L/s+70L/s), 前級(jí)旋片式機(jī)械泵(標(biāo)配,可選渦旋式干泵);一個(gè)皮拉尼數(shù)字規(guī)(前級(jí))和兩個(gè)全量程復(fù)合高真空數(shù)字規(guī)
應(yīng)用領(lǐng)域
石油化工 香精香料 煙草及酒業(yè) 食品安全與環(huán)保 中藥鑒定及藥物代謝
GC 技術(shù)指標(biāo) 進(jìn)樣口溫度:450℃,任意溫度點(diǎn)可控 壓力控制范圍:0~100psi , 控制精度0.002psi壓力控制模式:電子壓力控制,支持恒壓,恒流 分流模式:分流與不分流進(jìn)樣口,大分流比1000:1柱溫箱操作溫度:室溫+4℃~450℃ 柱箱升溫速率:120℃/min(柱箱) 平臺(tái)升溫: 7階8平臺(tái)程序升溫 自動(dòng)進(jìn)樣器: 選配
MS 技術(shù)指標(biāo) 離子化能量(EI源): 5eV~250eV(可調(diào)) 質(zhì)量范圍: 1.5~1000amu分辨率: 單位質(zhì)量分辨 離子源溫度: 100~350℃ 燈絲發(fā)射電流: 0~350uA氣質(zhì)接口溫度: 高450℃ 質(zhì)量軸穩(wěn)定性: ±0.10amu/48hrs靈敏度: 掃描,1pg八氟萘(OFN)在m/z 272amu 信噪比(S/N)≥30:1(RMS) 掃描速率: 高10000amu/s真空系統(tǒng): 渦輪分子泵(67L/s) 檢測(cè)器: 帶高能打拿極(HED)的電子倍增器
應(yīng)用實(shí)例
1. GC-MS 6800用于乘用車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs)的檢測(cè)
按照HJ/T 400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》進(jìn)行車內(nèi)空氣中有機(jī)物檢測(cè)。
(1)樣品采集流程:
將受檢車輛放入采樣環(huán)境艙后,將樣品采集系統(tǒng)的進(jìn)氣口固定在受檢車輛乘員艙內(nèi)規(guī)定的采樣點(diǎn)位置,通過采樣導(dǎo)管以適當(dāng)?shù)姆绞綇某藛T艙引出,不破壞整車的完整與密封性,并連接于乘員艙外的填充柱采樣管,如下圖所示。按HJ/T400-2007《車內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)物和醛酮類物質(zhì)采樣測(cè)定方法》采集VOCs樣品,捕集了VOCs類物質(zhì)的Tenax采樣管利用TD-GC-MS 6800進(jìn)行分析。
車內(nèi)VOCs測(cè)試樣品采集示意圖
(2)儀器測(cè)試條件:
TD 熱解析部分 熱解吸流量: 60mL/min熱解吸時(shí)間: 12min閥溫度: 260℃Trap 管冷卻溫度: -10℃Trap 管加熱溫度: 260℃接口溫度: 250℃樣品吸附管溫度: 260℃?zhèn)鬏斁溫度: 260℃
GC-MS部分 色譜柱:DB-5MS 30m ×0.25mm×0.25μm程序升溫:50℃(3min)5℃/min 100℃ 20℃/min 200℃接口溫度: 260℃分流比: 10:1載氣: He (≧99.999%)載氣流量: 1.2mL/min電離方式: EI電子能量: 70eV離子源溫度: 220℃掃描模式: 掃描 質(zhì)量范圍: 45~300 amu檢測(cè)器電壓: -900V
(3)測(cè)試譜圖:
本檢測(cè)方法利用GC-MS 6800檢測(cè)汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOCs),檢測(cè)速度快、檢出限低、性好,完滿足汽車室內(nèi)揮發(fā)性有機(jī)化合物的檢測(cè)。
2. GC-MS 6800用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測(cè)定
多環(huán)芳烴是煤,石油,木材,煙草,有機(jī)高分子化合物等有機(jī)物不完燃燒時(shí)產(chǎn)生的碳?xì)浠衔,是重要的環(huán)境和食品污染物。際癌癥研究中心(IARC)(1976年)列出的94種對(duì)實(shí)驗(yàn)動(dòng)物致癌的化合物,其中15種屬于多環(huán)芳烴,由于苯并[α]芘是個(gè)被發(fā)現(xiàn)的環(huán)境化學(xué)致癌物,而且致癌性很強(qiáng),故常以苯并[α]芘作為多環(huán)芳烴的代表,它占部致癌性多環(huán)芳烴1%-20%。
據(jù)報(bào)道,多款豪車在中車內(nèi)檢測(cè)出含強(qiáng)致癌物,引起人們的關(guān)注。而目前,我汽車內(nèi)飾領(lǐng)域沒有多環(huán)芳烴的相關(guān)含量標(biāo)準(zhǔn),而歐美很多家對(duì)多環(huán)芳烴在汽車等工業(yè)制成品中的含量進(jìn)行嚴(yán)格的限量規(guī)定。本節(jié)主要介紹天瑞儀器氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀用于汽車橡膠材料中多環(huán)芳烴(PAHs)含量的測(cè)定。
(1)樣品預(yù)處理:
將橡膠樣品破碎成小于1cm×1cm的小塊,經(jīng)液氮冷凍后用粉碎機(jī)破碎成粒徑小于1mm的顆粒。 萃。悍Q取1g~2g粉碎后的樣品,至0.0001g,放入萃取罐中,加入15mL萃取液(正己烷:丙酮溶液=1:1),置于微波萃取儀中,升溫至100℃,保持15min,冷卻至室溫,將萃取液完轉(zhuǎn)移至具塞試管中,并用5mL萃取液分2次洗滌萃取罐,合并以上溶液,用氮?dú)獯祷蚱渌椒饪s至近干,加入2mL正己烷,振蕩溶解,待凈化。 凈化:將上述處理好的樣品溶液過硅膠固相萃取柱,控制流速為0.5滴/s,該具塞試管用2mL正己烷洗滌后過硅膠固相萃取柱,棄掉以上過柱液,用5mL正己烷+二氯甲烷溶液(3+2)淋洗,收集淋洗液,用氮?dú)獯祷蚱渌椒饪s至近干,用正己烷定容至5mL容量瓶待測(cè)。
(2)儀器測(cè)試條件:
TD 熱解析部分 色譜柱型號(hào): DB-5MS 30m×0.25mm×0.25um柱流量: 1mL/min柱箱升溫程序: 60℃(1min)25℃/min 200℃ 8℃/min? 300℃(8min) 進(jìn)樣口溫度: 280℃ 離子源溫度: 280℃ 氣質(zhì)接口溫度: 280℃ 進(jìn)樣方式: 不分流,不分流時(shí)間1.2min溶劑切除時(shí)間:4min
16種多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)品選擇離子掃描色譜圖
16種多環(huán)芳烴選擇離子掃描方法
峰 號(hào) | 掃描時(shí)間(min) | 特征離子 |
1 | 4-6.5 | 64、102、128 |
2-3 | 6.5-7.8 | 63、76、152、154 |
4 | 7.8-9 | 82、164、166 |
5-6 | 9-11 | 76、89、152、178 |
7-8 | 11-14 | 101、200、202 |
9-10 | 14-17 | 114、226、228 |
11-13 | 17-21.5 | 113、126、250、252 |
14-16 | 21.5-25 | 138、276、278 |
本方法對(duì)汽車內(nèi)飾品中的多環(huán)芳烴類物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè),可對(duì)各物質(zhì)進(jìn)行分離,且重復(fù)性好、檢出限低,完滿足企業(yè)及機(jī)構(gòu)對(duì)汽車內(nèi)飾品中多環(huán)芳烴類物質(zhì)的檢測(cè)與控制。
多溴聯(lián)苯醚(PBDEs)是系列含溴原子的芳香族化合物。根據(jù)苯環(huán)上溴原子的個(gè)數(shù)和位置的不同,多溴聯(lián)苯醚總共有209種同分異構(gòu)體。因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)性質(zhì),多溴聯(lián)苯醚大的用途是作為阻燃劑,在制造過程中被人為添加到復(fù)合材料中去,使其不易燃燒。目前,PBDEs已被廣泛用于電子電器設(shè)備、自動(dòng)控制設(shè)備,建筑材料和紡織品等商品化產(chǎn)品。在這些產(chǎn)品的制造、使用、循環(huán)回收、或是拋棄的過程中,多溴聯(lián)苯醚進(jìn)入到空氣、水、土壤的循環(huán)系統(tǒng)中,對(duì)環(huán)境和人類造成極大威脅。
目前常采用索式萃取法(EPA8081)和超聲波萃取法將多溴聯(lián)苯,多溴聯(lián)苯醚萃取到容器中,由于塑料產(chǎn)品中本體及復(fù)雜的添加劑和助劑也會(huì)溶解到萃取劑中,所以還要進(jìn)行凈化將待測(cè)樣品與復(fù)雜基質(zhì)分離。
(1)樣品處理:
提。簩悠芳羲橹灵L(zhǎng)寬約為0.5cm*0.5cm的碎片,混合均勻,稱取0.5000g試樣(至0.0001g),用甲苯索萃取6小時(shí),用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀將萃取液濃縮至5mL。 凈化:將甲苯提取液置于裝有3g活化硅膠的層析柱中,在硅膠上層裝填層1cm高的無水硫酸鈉。用40mL甲苯分四次淋洗,流速控制在1~2滴/s。將淋洗液在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至2mL,用緩氮吹至近干,用甲苯定容至10mL,待測(cè)。
(2)儀器測(cè)試條件:
色譜柱型號(hào):DB-5MS 15m×0.25mm×0.1um柱流量:1.2mL/min柱箱升溫程序:100℃(2min)20℃/min 240℃ 30℃/min 310℃(5min) 進(jìn)樣口溫度:280℃ 離子源溫度:280℃ 氣質(zhì)接口溫度:310℃ 掃描范圍:100-950amu進(jìn)樣方式:不分流,不分流時(shí)間1.2min溶劑切除時(shí)間:3min
多溴聯(lián)苯醚標(biāo)準(zhǔn)品溶液TIC圖(2mg/L)
多溴聯(lián)苯醚各組分名稱、保留時(shí)間及特征離子
NO. | 組分名稱 | 保留時(shí)間/min | 參考離子 |
1 | 溴聯(lián)苯醚monobromobiphenyl ether | 0.373 | 250、248、141 |
2 | 二溴聯(lián)苯醚dibromobiphenyl ether | 2.392 | 328、326、168 |
3 | 三溴聯(lián)苯醚tribromobiphenyl ether | 3.918 | 408、406、248 |
4 | 四溴聯(lián)苯醚tetrabromobiphenyl ether | 5.382 | 488、486、326 |
5 | 五溴聯(lián)苯醚pentabromobiphenyl ether | 6.629 | 564、406、404 |
6 | 六溴聯(lián)苯醚hexabromobiphenyl ether | 7.374 | 643、484、482 |
7 | 七溴聯(lián)苯醚heptabromobiphenyl ether | 8.251 | 722、562、456 |
8 | 八溴聯(lián)苯醚octabromobiphenyl ether | 9.108 | 801、642、639 |
9 | 九溴聯(lián)苯醚nonabromobiphenyl ether | 9.947 | 881、721、719 |
10 | 十溴聯(lián)苯醚decabromobiphenyl ether | 10.752 | 959、799、797 |
本方法利用GC-MS 6800測(cè)試汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的含量,重現(xiàn)性好,峰面積RSD≤4.2%,保留時(shí)間RSD≤0.5%;分析時(shí)間短,整個(gè)分析時(shí)間只用了15min,適用于汽車配件中多溴聯(lián)苯醚的分析。